基质辅助激光解吸质谱样品功能靶盘制备方法

摘要

一种生物检测技术领域的基质辅助激光解吸质谱样品功能靶盘制备方法，步骤为：制备骨架结构中固定掺杂有杂原子的纳米沸石分子筛，漂洗，至相应样品悬浮溶液至近中性；取上述样品溶液烘干，高温焙烧，后浸渍于无水处理过的乙酸乙酯中，超声分散；使基质辅助激光解吸质谱不锈钢样品靶盘浸渍于钛酸酯偶联剂：无水乙酸乙酯的溶液中，取出后室温下通风干燥；使杂原子纳米沸石晶体材料悬浮溶液在充分分散，无气泡状态下，点加入到相应不锈钢样品靶盘点样孔内；将样品靶盘在烘箱保温后取出。本发明简便易操作，重复性好，满足大规模、高通量分析鉴定实际样品体系中微量/超微量磷酸化肽，磷酸化蛋白质分子需要。

主权项

1、一种基质辅助激光解吸质谱样品功能靶盘制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)通过水热合成法制备获得骨架结构中固定掺杂杂原子的纳米沸石分子筛，利用去离子水反复漂洗，至相应样品悬浮溶液近中性后，烘干，焙烧，后浸渍于无水处理过的乙酸乙酯中，超声分散以备待用；(2)取上述悬浮溶液烘干，根据所得纳米沸石分子筛材料的净重量，确定该材料悬浮溶液中的初始固/液间比例为0.1克纳米沸石材料/100毫升乙酸乙酯；(3)利用乙酸乙酯稀释上述(2)得到的材料悬浮溶液至原来的1/10，0000-1/10000倍；(4)在1∶1体积比组成的乙醇-丙酮有机溶剂中，反复利用超声波清洗器振荡清洗基质辅助激光解吸质谱样品靶盘，后利用盐酸水溶液在水浴条件下浸渍基质辅助激光解吸质谱样品靶盘，取出基质辅助激光解吸质谱样品靶盘后用二次去离子水反复冲洗，用洗耳球吹扫表面水份后，烘干，后浸渍于钛酸酯偶联剂和无水乙酸乙酯的混合溶液中，后取出基质辅助激光解吸质谱样品靶盘，室温下通风干燥，于烘箱中保温除去可能存在的低沸点乙酸乙酯；(5)在微型点胶机的样品管内，加入上述(3)稀释得到的纳米沸石晶体材料悬浮溶液，使样品管充分浸没在微型超声波清洗器中，通过超声波分散纳米沸石晶体材料，并除去溶液中的细小气泡，然后在保持纳米沸石晶体材料悬浮溶液充分分散的状态下，逐一快速加入到基质辅助激光解吸质谱样品靶盘的点样孔内；(6)将上述(5)得到的基质辅助激光解吸质谱样品靶盘平稳置于烘箱中保温后取出，通过基质辅助激光解吸质谱样品靶盘表面均匀修饰的钛酸酯偶联剂，与相应悬浮溶液中杂原子纳米沸石分子筛晶体材料骨架结构中掺杂具有的金属杂原子间相互作用，在基质辅助激光解吸质谱样品靶盘表面均匀修饰骨架结构中掺杂有金属杂原子的纳米沸石晶体材料。