一种过渡金属磷化物的制备方法

摘要

本发明涉及金属磷化合物的制备，具体说是一种大比表面过渡金属磷化物的制备方法，其主要操作过程为：将目标磷化物化学计量比的磷源物质和可溶性的金属盐溶于水中，加入羟基酸，羟基酸与金属用量的摩尔比为0.2-4.5，反应体系在70-90℃下得到凝胶，在100-160℃下发泡固化，最后于500℃下焙烧4h以上，制得目标磷化物前驱体，然后采用程序升温还原技术将制得的前驱体还原，并在室温下钝化，即得到大比表面的磷化物。此法具有所制备的磷化物比表面积高，一般是原来的十倍以上，且操作简便、成本低、无污染、重复性好、易于大规模制备等优点。

主权项

1.一种过渡金属磷化物的制备方法，该磷化物是具有AP或B2P结构的二元化合物，其中A为Mo、W或Co，B为Ni、Co或Fe；或具有CDP结构的三元化合物，其中C为Ni或Co，D为Mo；其特征在于：按如下步骤进行操作：1)目标磷化物前驱体的制备：按AP或B2P或CDP分子式确定要制备的目标磷化物，准确称取目标磷化物化学计量比的磷源物质和可溶性的金属盐，溶于水中，加入羟基酸，羟基酸与金属用量的摩尔比为0.2-4.5，将反应体系于70-90℃下成凝胶，在110-160℃下发泡固化，最后于流动空气气氛400-600℃下焙烧5h以上，即得目标磷化物前驱体，2)目标磷化物的制备：采用程序升温还原技术将制得的前驱体还原，并在室温下钝化，即得到大比表面的磷化物；所述程序升温还原技术为：在氢气气氛下，将研磨、压片、过筛得到的20-60目的前驱物颗粒在0.5-1.5h从室温升至300℃，再以0.5-2℃/min的速率升至500-750℃，在该温度下保持1h以上，得到新鲜态的磷化物，然后冷却至室温。