发明名称 |
一种合成丙酰左旋肉碱盐酸盐的新方法 |
摘要 |
一种合成丙酰左旋肉碱盐酸盐的新方法,其特点是包括有以下步骤:1.以左旋肉碱内盐为原料,以丙酸为溶剂,加入丙酰氯,加热反应后减压蒸去丙酸,加入丙酮,搅拌分散,降温析晶,然后抽滤,干燥,得粗品;2.所得粗品用乙醇或甲醇加热溶解,趁热抽滤所得滤液,减压蒸馏浓缩,蒸去部分乙醇或甲醇,然后降温,加入丙酮搅拌均匀,降温析晶,然后过滤,干燥,得丙酰左旋肉碱盐酸盐纯品。本发明具有污染小、反应周期短、节约成本、收率至少达到90%和适合工业放大生产的特点。 |
申请公布号 |
CN1995010A |
申请公布日期 |
2007.07.11 |
申请号 |
CN200610135197.5 |
申请日期 |
2006.12.29 |
申请人 |
沈阳东宇精细化工有限公司 |
发明人 |
袁学亮;梅国庆;卿笃清;关秋;陈泠 |
分类号 |
C07C229/22(2006.01);C07C227/16(2006.01) |
主分类号 |
C07C229/22(2006.01) |
代理机构 |
沈阳亚泰专利商标代理有限公司 |
代理人 |
韩辉 |
主权项 |
1.一种合成丙酰左旋肉碱盐酸盐的新方法,其特征在于包括有以下步骤(1).以左旋肉碱内盐为原料,以加入左旋肉碱内盐1~3倍质量的丙酸为溶剂,再按丙酰左旋肉碱盐酸盐的合成反应式计算,加入计算量或稍过量的丙酰氯后于50~80℃反应,加热反应2~7小时,完毕后减压蒸去丙酸,加入左旋肉碱内盐量1~2.5倍质量的丙酮,充分搅拌分散,降温析晶,并在0~5℃保温至少2小时,然后抽滤,于燥,得丙酰左旋肉碱盐酸盐粗品;(2).所得丙酰左旋肉碱盐酸盐粗品用乙醇或甲醇加热溶解,升温到50℃后,恒温至少0.5小时,趁热抽滤所得滤液,60℃减压蒸馏浓缩,蒸去部分乙醇或甲醇,然后降至40℃后,加入丙酰左旋肉碱盐酸盐粗品1~2倍质量的丙酮搅拌均匀,降温析晶,并在0~10℃保温至少1小时,然后过滤,干燥,得丙酰左旋肉碱盐酸盐纯品。 |
地址 |
110172辽宁省沈阳市东陵区汪家镇下伯官村 |