发明名称 酯类制造方法及其设备
摘要 本发明系提供一种改良醋酸酯化制造酯类之反应蒸馏程序的方法及设备,特别是针对将醇类经由醋酸酯化反应性蒸馏反应以得乙酸乙酯以及乙酸异丙酯等中低碳数酯类的制造方法及其设备。透过本发明之酯类制造方法及其设备,即可大幅提高酯化反应之转化率,进而得到工业级纯度以上高纯度之酯类产物。
申请公布号 TWI282746 申请公布日期 2007.06.21
申请号 TW094137721 申请日期 2005.10.27
申请人 国立台湾大学 发明人 黄孝平;余政靖;李明哲;洪士博;赖一宽
分类号 B01D3/00(2006.01) 主分类号 B01D3/00(2006.01)
代理机构 代理人 蔡清福 台北市中山区中山北路3段27号13楼
主权项 1.一种酯类制造方法,其包含下列步骤: (a)混合一酸进料与一醇进料于含有一固体触媒之 一反应性蒸馏塔底部中,以反应产生一第一气态混 合物; (b)将该第一气态混合物导出该反应性蒸馏塔,并冷 却该第一气态混合物,以产生一液态混合物; (c)利用一液液分相槽分离该液态混合物,使其分为 一第一液态混合物与一第二液态混合物; (d)将该第一液态混合物之一第一部份导入该反应 性蒸馏塔中; (e)纯化分离该第一液态混合物之一第二部份,以产 生一高纯度酯类产物与一第二气态混合物;以及 (f)冷却该第二气态混合物,以形成一第三液态混合 物;以及 (g)将该第三液态混合物导入该液液分相槽中以进 行再次分离。 2.如申请专利范围第1项之方法,其中该固体触媒系 一离子交换树脂。 3.如申请专利范围第1项之方法,其中该反应性蒸馏 塔更包含复数精馏板与复数反应板。 4.如申请专利范围第3项之方法,其中该等精馏板之 板数系5~15。 5.如申请专利范围第3项之方法,其中该等反应板之 板数系8~20。 6.如申请专利范围第1项之方法,其中该酸进料与该 醇进料系于该反应性蒸馏塔之底部进行反应。 7.如申请专利范围第1项之方法,其中该酸进料与该 醇进料的进料剂量莫耳比系介于1.0:1.1至1.0:1.0。 8.如申请专利范围第1项之方法,其中该酸进料系乙 酸。 9.如申请专利范围第1项之方法,其中该醇进料系选 自乙醇、异丙醇与丁醇其中之一。 10.如申请专利范围第1项之方法,其中该方法之压 力操作范围系1~2大气压。 11.如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(a)的温 度操作范围系70~125℃。 12.如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(c)的温 度操作范围系常温~50℃。 13.如申请专利范围第1项之方法,其于步骤(c)中,该 第一液态混合物系一富有机相混合物,且该第二液 态混合物系一富水相混合物。 14.如申请专利范围第1项之方法,其于步骤(d)中,系 藉由一T型分流管而将该第一液态混合物之该第一 部份导入该反应性蒸馏塔中。 15.如申请专利范围第1项之方法,其于步骤(e)中,系 将该第一液态混合物之该第二部份导入一酯回收 塔中以进行纯化分离。 16.如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(e)的温 度操作范围系75~95℃。 17.一种酯类制造设备,其包含: 一反应性蒸馏塔,其底部具有一第一进料口与一第 二进料口,且其顶部具有一第一出料口与一第三进 料口,其中一酸进料与一醇进料分别藉由该第一进 料口与该第二进料口而进入该反应性蒸馏塔中于 其底部进行反应,以产生一气态混合物; 一固体触媒,其系填充于该反应性蒸馏塔之中段至 底段间或其中上段至底段间; 一液液分相槽,其具有一第四进料口、一第五进料 口、一第二出料口与一第三出料口,其中该第四进 料口系与该反应性蒸馏塔之该第一出料口相连接; 一酯回收塔,其具有一第四出料口与一第六进料口 ,其中该第四出料口系与该液液分相槽之该第五进 料口相连接;以及 一T型分流管,其具有一第一端、一第二端与一第 三端,其中该第一端系与该反应性蒸馏塔之该第三 进料口相连接,该第二端系与该液液分相槽之该第 二出料口相连接,而该第三端系与该酯回收塔之该 第六进料口相连接; 其中该气态混合物经冷却后转变为一液态混合物, 而进入该液液分相槽中,藉以分离出一非高纯度富 有机相液态混合物,该非高纯度富有机相液态混合 物之一第一部份系经由该第三进料口而回流进入 该反应性蒸馏塔之顶部,而该非高纯度富有机相液 态混合物之一第二部份则经由该T型分流管与该第 六进料口而进入该酯回收塔中以进行纯化分离程 序,以于该酯回收塔底部之该第四出料口得到一高 纯度酯类产物。 18.如申请专利范围第17项之酯类制造设备,其中该 反应性蒸馏塔中更包含: 复数之反应板,其系配置于该反应性蒸馏塔之底段 ;以及 复数之精馏板,其系配置于该反应性蒸馏塔之塔顶 至中段。 19.如申请专利范围第18项之酯类制造设备,其中该 等精馏板之板数系5~15。 20.如申请专利范围第18项之酯类制造设备,其中该 等反应板之板数系8~20。 21.如申请专利范围第18项之酯类制造设备,其中该 固体触媒系一离子交换树脂。 22.如申请专利范围第21项之酯类制造设备,其中该 固体触媒之底板填充量与其塔板填充量的比例系1 ~100。 23.如申请专利范围第22项之酯类制造设备,其中该 固体触媒之底板填充量与其塔板填充量的比例系1 ~10。 24.如申请专利范围第17项之酯类制造设备,其中该 酸进料与该醇进料的进料剂量莫耳比系介于1.0:1.1 至1.0:1.0。 25.如申请专利范围第17项之酯类制造设备,其中该 酸进料系乙酸。 26.如申请专利范围第17项之酯类制造设备,其中该 醇进料系选自乙醇、异丙醇与丁醇其中之一。 27.如申请专利范围第17项之酯类制造设备,其中该 酯类制造设备之压力操作范围系1~2大气压。 28.如申请专利范围第17项之酯类制造设备,更包含 一第一再沸器与一第二再沸器,其分别连接于该反 应性蒸馏塔与该酯回收塔之底部外侧。 29.如申请专利范围第17项之酯类制造设备,其中该 反应性蒸馏塔的温度操作范围系70~125℃。 30.如申请专利范围第17项之酯类制造设备,其中该 液液分相槽的温度操作范围系常温~125℃。 31.如申请专利范围第17项之酯类制造设备,其中该 酯回收塔的温度操作范围系75~95℃。 32.如申请专利范围第17项之酯类制造设备,其中该 气态混合物系一醇-酯-水共沸物。 33.如申请专利范围第17项之酯类制造设备,更包含 一第一冷凝器与一第二冷凝器,其中该第一冷凝器 系连接于该第一出料口与该第四进料口间,而该第 二冷凝器系连接于该第四出料口与该第五进料口 间。 34.如申请专利范围第17项之酯类制造设备,其中该 酯回收塔更包含一第五出料口,以导出该高纯度酯 类产物。 35.如申请专利范围第34项之酯类制造设备,更包含 一酯贮存槽,其连接于该酯回收塔底部之该第五出 料口,以收集所得之该高纯度酯类产物。 36.如申请专利范围第17项之酯类制造设备,更包含 一水贮存槽,其连接于该液液分相槽底部之该第三 出料口,以收集自该液液分相槽所分离而得之一富 水相物质。 图式简单说明: 第一图,系根据本发明较佳实施例之酯类制造设备 配置示意图,用以说明本发明之酯类制造设备及制 造方法之相关程序。
地址 台北市罗斯福路4段1号
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