一种顺式卤代菊酸的生产方法

摘要

本发明涉及到一种顺式卤代菊酸的改进生产方法，所述的包括氯菊酸、二溴菊酸和功夫菊酸等的顺式卤代菊酸具有如下结构式：见1式，其中X、X¹＝氯或CF₃。见2式与现场制作的叔丁醇钠直接用于反应生成加成化合物，再进行脱氯化氢和水解反应后，在乙醇或甲醇与水的混合溶剂中，用过量的氢氧化钠回流产生环合化合物，反应结束后酸化即得顺式卤代菊酸或者用一价金属碳酸盐在二甲基甲酰胺(DMF)或六甲基磷酰胺(HMPA)有机溶剂中，将上述的环合化合物脱去一分子氯化氢，再用等摩尔的氢氧化钠水解得功夫菊酸，其中R＝甲基；X或X¹如上所述，X²为Cl。该方法操作简便，得率高，成本低，三废少，是生产卤代菊酸的比较理想的方法。

主权项

1.一种顺式卤代菊酸的生产方法，所述的顺式卤代菊酸具有如下结构式：其中X或X¹＝Cl或CF₃，其特征是采用1)和2)，或者1)和3)的方法分别制得：1)结构式为的加成化合物与在惰性溶剂中现场制作的叔丁醇钠在回流温度下反应1-10小时后制得结构式为的环合产品，叔丁醇钠与加成化合物的摩尔比为1∶1-20，其中R＝甲基；X或X¹如上所述，X²为Cl。2)上述的环合化合物同时进行脱氯化氢和水解反应，在乙醇或甲醇与水的混合溶剂中，上述的环合化合物用过量的氢氧化钠回流2-10小时，反应结束后酸化即得顺式卤代菊酸，其中，环合化合物与氢氧化钠的摩尔比为1∶1-50；3)上述的环合化合物分步进行脱氯化氢和水解反应：首先一价金属碳酸盐在二甲基甲酰胺或六甲基磷酰胺有机溶剂中，将上述的环合化合物脱去一分子氯化氢，其中，环合化合物与一价金属碳酸盐的摩尔比为1∶1-50，反应温度为80-150℃，反应1-10小时；再用等摩尔的的氢氧化钠水解得顺式卤代菊酸。