2－巯基－5－甲氧基咪唑[4,5－b]并吡啶的合成工艺

摘要

一种2－巯基－5－甲氧基咪唑[4，5－b]并吡啶的合成工艺，依照下列步骤完成：①由2，6－二氯－3－硝基吡啶制备2－氨基－3－硝基－6－氯吡啶；②由2－氨基－3－硝基－6－氯吡啶制备2－氨基－3－硝基－6－甲氧基吡啶；③2－氨基－3－硝基－6－甲氧基吡啶－2，3－二氨基－6－甲氧基吡啶－MIPT；本发明的优点是：1.缩小了反应体积、加快了反应时间，提高了反应效率，并且所有溶剂均可以回收利用，节约了成本并且非常环保。2.在反应过程中降低了风险，使工业化生产变成可能。3.大大简化了反应进程，节约了反应成本，并且避免了使用高压反应和昂贵的钯碳催化剂。

主权项

1、一种2-巯基-5-甲氧基咪唑[4，5-b]并吡啶的合成工艺，其特征在于：依照下列步骤完成：依照下列步骤完成：①由2，6-二氯-3-硝基吡啶制备2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶；将2，6-二氯-3-硝基吡啶放入乙醇中并通氨气，得到2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶，然后用无水乙醇重结晶得到含量大于99％的产品；②由2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶制备2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶；在容器中先加入无水甲醇，然后再加入克氢氧化钠反应放热，同时搅拌冷却；再加入步骤①的产品，在搅拌下回流后冷却，析出黄色固体，过滤水洗至中性，用丙酮重结晶得到含量＞99％的产品；③2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶-----2，3-二氨基-6-甲氧基吡啶-----MIPT；将步骤②所得产品、硫化钠、水以及聚乙二醇催化剂混合，回流搅拌后冷却，然后加入二硫化碳，在冷却温度下，搅拌反应1-2小时；用醋酸酸化至中性，析出大量的固体，滤出，用水洗，烘干，用95％的乙醇重结晶，活性炭脱色，冷却由固体析出，过滤，滤液放置后又有固体析出，在过滤，合并固体得到最终产物。