发明名称 可德兰硫酸钠及制备方法
摘要 本发明涉及一种高分子化合物及其制备方法。目前生产可德兰硫酸盐的方法所使用的磺化剂活性较低,反应慢、含硫量不高。本发明可德兰硫酸钠的硫含量大于17%,小于20.5%。其制备方法是在加热条件下,将可德兰搅拌溶解在二甲亚砜溶液中,再进行高温减压蒸馏,将溶液蒸出20~40%,然后加入吡啶、氯磺酸,在搅拌状态下倾入含NaOH或碱性钠盐的乙醇溶液中,制成可德兰硫酸钠。采用本方法制备可德兰硫酸盐,工艺更为简单,并且可以提高产物中的含硫量。
申请公布号 CN1321137C 申请公布日期 2007.06.13
申请号 CN02160075.9 申请日期 2002.12.25
申请人 宁波天安生物材料有限公司 发明人 章亦华
分类号 C08B37/02(2006.01) 主分类号 C08B37/02(2006.01)
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 代理人 杜军
主权项 1、可德兰硫酸钠的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)在加热条件下,将可德兰搅拌溶解在二甲亚砜溶液中,可德兰与二甲亚砜溶液的重量比为1∶50~100;(2)可德兰完全溶解后,在温度为80~180℃、压力为0.1~100mmHg的条件下进行减压蒸馏,将溶液蒸出原体积的20~40%;(3)蒸馏后的溶液在氮气或干燥剂的保护下进行冷却;(4)在含有可德兰的二甲亚砜溶液中加入吡啶,可德兰与吡啶的重量比为1∶2~4,搅拌均匀;(5)在搅拌状态下加入氯磺酸至以上溶液,可德兰与氯磺酸的重量比为1∶1.5~3,制成可德兰硫酸盐溶液;(6)把可德兰硫酸盐溶液在搅拌状态下倾入含NaOH或碱性钠盐的乙醇或甲醇溶液中,将可德兰硫酸钠初始反应产物沉淀出来;(7)沉淀物经过滤、洗涤后,溶解在去离子水中,然后进行除盐;(8)除盐后所得的溶液倾入含NaOH或碱性钠盐的乙醇或甲醇溶液中进行沉淀,然后将沉淀物进行过滤、洗涤、除盐、干燥,得到可德兰硫酸钠。
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