一种高纯度氮化镓纳米线的制备方法

摘要

本发明为一种高纯度氮化镓纳米线的制备方法，是以氧化镓为原料，以氨气为反应气体，以惰性气体氩气为保护气体，以硅板为产物生长载体基底，以无水乙醇、丙酮、去离子水为硅板清洗剂，以去离子水为石英原料舟清洗剂，不使用任何催化剂，在950℃高温状态下，在硅板上，通过氨化反应，直接生长出氮化镓纳米线，通过原料研磨、过筛、硅板及石英原料舟清洗、管式高温炉控制器程序控制抽空气、输入氩气、氨气、加热升温、冷却，简化了制备工艺流程，有效的防止了副产物的生成，提高了产物的产收率和纯度、精度，最终得到浅黄色、实心、线形氮化镓纳米线，产物形貌平直整齐、排列有序、均匀、呈线性，光学、化学、物理性能稳定，制备流程短，产物生长快，产收率高，可达95％，纯度好，可达98.6％，线性精度高，直径达5-20nm，单根线平均长度为30-50μm，是十分理想的制备高纯度、浅黄色、实心、线形氮化镓纳米线的方法。

主权项

权利要求书1.一种高纯度氮化镓纳米线的制备方法，其特征在于：使用以下化学物质：氧化镓、氨气、氢气、丙酮、无水乙醇和去离子水；制备步骤如下；(1)精选化学物质对化学物质进行精选，并控制其纯度为：氧化镓： 99.999％氨气： 99.999％氩气： 99.999％丙酮： 99.5％无水乙醇： 99.7％去离子水： 98.8％(2)精选制备生长载体基底：以10×10×2mm硅板为生长载体基底；对其进行表面粗糙度控制，使其表面平直光洁，呈镜面；(3)原料研磨、过筛用玛瑙研钵、研磨棒对氧化镓进行研磨，然后过筛，筛网目数为300目，研磨、过筛反复进行，使原料成细粉，粉粒平均粒径为45μm；(4)超声清洗硅板用超声清洗器机械清洗置放原料的硅板；第1步：用丙酮20毫升±1毫升在超声清洗器中清洗15分钟±1分钟，然后取出晾干；第2步：用无水乙醇20毫升±1毫升在超声清洗器中清洗15分钟±1分钟，然后取出晾干；第3步：用去离子水40毫升±1毫升在超声清洗器中清洗20分钟±1分钟后取出；(5)清洗石英原料舟用去离子水100毫升±1毫升在超声清洗器中清洗20分钟±1分钟后取出；(6)真空干燥处理将三次清洗后的硅板和石英原料舟均置于真空干燥箱中，进行干燥处理，烘干温度为50℃±3℃，烘干时间为15分钟±1分钟；(7)置放原料氧化镓细粉将氧化镓细粉1克±0.1克置于石英原料舟中，并均匀铺平；(8)氨化反应产物生长置放石英原料舟、硅板：打开管式高温炉，将盛有氧化镓细粉的石英原料舟置于管式高温炉内的高温区，硅板置于沿氨气输入方向的石英原料舟下方2cm处，即炉内低温区；将氩气输入管、氨气输入管、真空泵抽气管接入管式高温炉，在管式高温炉上部装好控制器，并与氩气电磁阀、氨气电磁阀、真空泵电磁阀连接，并在管式高温炉右端中部设置出气口；管式高温炉抽空气：关闭出气口，开启真空泵、管式高温炉控制器，将管式高温炉中的空气抽出，使管式高温炉处于近似真空状态，真空度保持在0.1MPa，由控制器控制；管式高温炉升温：开启管式高温炉，使其升温，并由控制器控制升温速度，从20℃±3℃，升温至950℃±2℃，升温速度为7℃/分钟，升温时间为133分钟±1分钟，恒温保温时间为70分钟±1分钟；第一次输入保护气体氩气：关闭真空泵、开启氩气输入管、氩气瓶、气体流量计，向炉内输入惰性保护气体氩气4500厘米3，输入速度为200厘米3/分钟，输入时间20分钟±1分钟；当炉内气压达到1×105Pa时，打开出气口，使其自然调整炉内气压，保持稳定；输入反应气体氨气：开启氨气输入管、氨气瓶、气体流量计，向炉内输入反应气体氨气2600厘米3，输入速度为70厘米3/分钟，输入时间30分钟±1分钟，进行氨化反应，产物生长，使氨气和氧化镓充分反应；第二次输入保护气体氩气：氨化反应后，再次输入惰性保护气体氩气4500厘米3，输入速度为200厘米3/分钟，输入时间为20分钟±1分钟；(9)冷却将管式高温炉、控制器、真空泵、出气口关闭，使硅板上的产物随炉冷却至20℃±3℃，冷却速度5℃/分钟，冷却时间为190分钟±5分钟；(10)收集产物冷却后，将硅板从管式高温炉中取出，将硅板上的产物收集于无色透明的玻璃容器中，密闭保存；(11)包装储存将制备生成的浅黄色、实心、线形氮化镓纳米线产物，置于无色透明的玻璃容器中，在洁净干燥的环境中密闭储存，储存温度为20℃±3℃，严格防水、防潮、防晒、防酸碱侵蚀。