2－三氟甲基苯并噁唑的制备方法

摘要

本发明涉及一种2-三氟甲基苯并噁唑的制备方法。该方法具有如下步骤：氮气保护下，以四氯化碳为溶剂，在反应容器中加入三苯基膦和三乙胺，在冰水浴下搅拌降至0℃；再加入三氟乙酸，搅拌10～20分钟，最后加入用四氯化碳溶解的邻氨基苯酚，四种反应物三苯基膦、三乙胺、三氟醋酸、邻氨基苯酚的摩尔比为：3～3.5∶3～3.5∶1∶1～1.2；加热至开始剧烈反应时，立即去掉热源，继续回流反应3～5个小时，反应结束，减压蒸出反应溶液中的溶剂，然后在瓶中加入石油醚和乙酸乙酯以10∶1的体积比配成的混合溶剂，浸泡，抽滤，用石油醚洗涤布氏漏斗中的固体；将得到的液体减压蒸馏收集25～28℃/2mmHg的馏分，即得到产品2-三氟甲基苯并噁唑的制备方法。本发明原料易得，操作非常简单，一锅法合成。在三乙胺和三苯基膦的参与下，邻氨基苯酚与三氟乙酸一步成环反应，同时引入三氟甲基。此方法产率高，适合大规模生产。

主权项

权利要求书1.一种2-三氟甲基苯并噁唑的制备方法，其特征在于，该方法具有如下步骤：氮气保护下，以四氯化碳为溶剂，在反应容器中加入三苯基膦和三乙胺，冰水浴冷却；再加入三氟乙酸，搅拌10～20分钟，最后加入用四氯化碳溶解的邻氨基苯酚，四种反应物三苯基膦、三乙胺、三氟醋酸、邻氨基苯酚的摩尔比为：3～3.5∶3～3.5∶1∶1～1.2；加热至开始剧烈反应时，立即去掉热源，继续回流反应3～5个小时，反应结束，减压蒸出反应溶液中的溶剂，然后在瓶中加入石油醚和乙酸乙酯以10∶1的体积比配成的混合溶剂，浸泡，抽滤，用石油醚洗涤布氏漏斗中的固体；将得到的液体减压蒸馏收集25℃～28℃/2mmHg的馏分，即得到产品2-三氟甲基苯并噁唑。