发明名称 一种氧化锌空心四足晶须束的制取方法
摘要 本发明为一种氧化锌空心四足晶须束的制取方法,它是以氧化锌、炭粉为原料、聚乙烯醇为粘合剂、蒸馏水为溶剂,通过研磨、过筛、烘干、混合搅拌、配制粘稠溶液、压制圆环坯、高温烧结、冷却、检测分析、包装储存,获取高纯度的氧化锌空心四足晶须束,该制取方法简单,使用设备少,制取成本低,产物收率高,纯度好,其纯度可达99%,原料来源丰富,拓展了化合物氧化锌的用途,可使氧化锌广泛用于声波,光波元件、光电传感器、平面显示器等领域,是十分理想的制取氧化锌空心四足晶须束的方法。
申请公布号 CN1320175C 申请公布日期 2007.06.06
申请号 CN200510012467.9 申请日期 2005.04.19
申请人 太原理工大学 发明人 许并社;梁建;刘旭光;马淑芳;贾虎生;梁伟
分类号 C30B29/16(2006.01);C30B29/62(2006.01);C30B1/10(2006.01) 主分类号 C30B29/16(2006.01)
代理机构 太原市科瑞达专利代理有限公司 代理人 江淑兰
主权项 权利要求书1、一种氧化锌空心四足晶须束的制取方法,其特征在于:本发明使用的化学物质为:氧化锌、炭粉、聚乙烯醇、蒸馏水,其组合配比是:以克、毫升为计量单位氧化锌:0.5克±0.003克炭粉:1.5克±0.003克聚乙烯醇:0.7克±0.1克蒸馏水:0.3毫升±0.1毫升本发明的制取生成方法如下:1)、精选化学物质对配比所需的氧化锌、炭粉、聚乙烯醇、蒸馏水要进行精选和纯度控制,其纯度为:氧化锌:99.5%炭粉:99%聚乙烯醇:99.5%蒸馏水:99%2)、分别研磨对所需的氧化锌、炭粉要分别用玛瑙研钵或专用机械研磨成细粉状,置于不锈钢或无色透明的玻璃容器中;3)、分别过筛对研磨后的氧化锌、炭的粉状物用300目的筛网分别进行过筛,进行细度控制,反复研磨、反复过筛,留下细粉,去除粗粉粒;4)、烘干对研磨、过筛后的氧化锌、炭的粉状物用烘干箱分别进行烘干,烘干温度为60℃±3℃;5)、配制原料并混合对烘干后的氧化锌、炭的细粉按组合配比在不锈钢或无色透明的玻璃容器中进行配制混合6)、搅拌、二次研磨对配制混合后的氧化锌、炭的细粉置于玛瑙研钵中进行搅拌并进行二次研磨,边搅拌、边研磨,使其混合均匀;7)、配制聚乙烯醇溶液及粘状物聚乙烯醇、蒸馏水按组合配比所需重量进行混合,在60℃±30℃的加热状态下搅拌均匀,成聚乙烯醇粘稠溶液;将配制混合研磨后的氧化锌,炭的细粉,置于不锈钢或无色透明的玻璃容器中,然后加入聚乙烯醇粘稠溶液,用磁力搅拌器进行搅拌均匀,使其成为有形的粘糊状物,边搅拌,边加温,加热温度为60℃±3℃;8)、压制成型对配制好的粘状物,置于数个圆环形模具中,然后放入专用压制设备,在压制设备的压力下,使粘状物呈圆环形坯状物;9)、烧结对压制后的圆环形坯状物置于石英产物舟中,放入专用烧结炉内进行烧结,置放圆环形坯状物的温度为1000℃,继续升温至1050℃±5℃,并在此温度保温,保温时间为15分钟±1分钟;氧化锌、炭、聚乙烯醇、蒸馏水压制成的圆环形坯状物在高温烧结过程中将进行化合反应,生成束状黄色产物;化合反应式如下:ZnO+CO→Zn+CO2ZnO+O2→ZnO式中:ZnO——氧化锌C——炭PVA——聚乙烯醇H2O——蒸馏水Zn——锌CO——一氧化炭CO2——二氧化碳O2——氧气10)、冷却对高温烧结、化合反应后生成的束状黄色产物连同石英产物舟一并置于坩锅容器中,在洁净的空气环境中自然冷却,冷却至20℃±3℃,冷却时间为20-30分钟,冷却后即得到白色束状物,即:氧化锌空心四足晶须束产物;11)、研磨、过筛对得到的白色束状产物,置于玛瑙研钵中,在洁净、密闭的环境中进行研磨,然后用300目筛网进行过筛,研磨、过筛后即得到白色氧化锌空心四足晶须粉状产物;12)、收集产物对冷却后得到的白色氧化锌空心四足晶须束、研磨过筛后得到的白色氧化锌空心四足晶须粉状物,分别置于无色透明的玻璃容器中,密闭存放;13)、检测、对比、分析对氧化锌空心四足晶须束、空心四足晶须粉状物的纯度、形态、形貌、色泽、结构、性能进行检测、对比、分析,用X射线分析仪进行晶体结构、物相对比分析,用场发射扫描电子显微镜进行晶须形貌对比分析,用透射电子显微镜进行晶体微结构分析,用光谱辐射分析仪进行光致发光性能对比分析;14)、包装储存对制取的氧化锌空心四足晶须束、空心四足晶须粉状物,分别置于无色透明的玻璃容器内,密闭储存于干燥、阴凉、洁净的环境中,储存温度为20℃±3℃,要严格防水、防潮、防火、防晒、防酸碱侵蚀。
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