发明名称 一种普罗布考单丁二酸酯的制备方法
摘要 本发明涉及的是普罗布考衍生物的制备方法,具体地说是一种普罗布考单丁二酸酯的制备方法。一种普罗布考单丁二酸酯的制备方法,包括以下工艺步骤:(1)在氮气或惰性气体保护下,向四氢呋喃溶液中加入缩合剂;(2)搅拌5-15分钟后,分批摩尔比加入普罗布考;(3)搅拌30-60分钟后,按摩尔比加入琥珀酸酐;(4)先用氢氧化钠水溶液洗,再用盐酸(0.5-1.5N)洗,浓缩后用石油醚洗去未反应的普罗布考,过滤得普罗布考单丁二酸酯的粗产物;(5)甲基叔丁基醚重结晶得纯品。本发明同现有技术相比,反应温度为20-25℃,反应条件温和。操作简便。经重结晶后,产品普罗布考单丁二酸酯的收率较高,可达到30%左右。
申请公布号 CN1970536A 申请公布日期 2007.05.30
申请号 CN200610117784.1 申请日期 2006.10.31
申请人 广州市元通医药科技有限公司 发明人 尹海滨;杨艳;邓津津
分类号 C07C319/20(2006.01);C07C323/20(2006.01);A61K31/225(2006.01) 主分类号 C07C319/20(2006.01)
代理机构 上海三方专利事务所 代理人 吴干权
主权项 1、一种普罗布考单丁二酸酯的制备方法,其特征在于包括以下工艺步骤:(1)在氮气或惰性气体保护下,向四氢呋喃溶液中加入缩合剂;(2)搅拌5-15分钟后,分批按摩尔比加入普罗布考;(3)搅拌30-60分钟后,按摩尔比加入琥珀酸酐;(4)先用氢氧化钠水溶液洗,再用盐酸(0.5-1.5N)洗,浓缩后用石油醚洗去未反应的普罗布考,过滤得普罗布考单丁二酸酯的粗产物;(5)甲基叔丁基醚重结晶得纯品。
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