2－乙酰基苯并咪唑缩甘氨酸希夫碱的制备方法

摘要

本发明公开了2－乙酰基苯并咪唑缩甘氨酸希夫碱的制备方法。其技术内容涉及2－(1′－羟基乙基)苯并咪唑的合成、前体2－乙酰基苯并咪唑的合成和2－乙酰基苯并咪唑缩甘氨酸希夫碱的制备。本发明改进了合成方法，使反应过程简单，产率得到较大的提高。

主权项

1、2-乙酰基苯并咪唑缩甘氨酸希夫碱的制备方法，依次包括如下步骤：(1)2-(1’-羟基乙基)苯并咪唑的合成邻苯二胺与HCl的摩尔比1∶1，将邻苯二胺溶解在HCl中，搅拌至全溶，用HCl调pH为1-3，再加入乳酸和催化量的FeCl3，加热回流2-8小时，冷却，加固体Na2CO3粉末中和并剧烈搅拌，至pH接近7时，再用20％Na2CO3调至溶液由黑红色变为黄绿色，有大量沉淀生成，抽滤得粗品，用水重结晶可进一步纯化。(2)前体2-乙酰基苯并咪唑的合成将KMnO4和固体活性氧化铝在研钵中研磨，然后将2-(1′-羟基乙基)苯并咪唑加入继续研磨均匀，向混合物中加入丙酮，将丙酮提取物分离、蒸发丙酮，得到的残留物溶在氯仿中，用水洗涤除去附着的无机物，蒸干氯仿得2-乙酰基苯并咪唑，在正己烷-丙酮混合溶剂中重结晶。(3)配体的制备40-70℃回流搅拌下向甘氨酸钾盐、钠盐或锂盐的甲醇溶液中加入2-乙酰基苯并咪唑的甲醇溶液，回流至溶液颜色由黄变为深棕红色，蒸出甲醇得配体。