一种掺铁的TiO<SUB>2</SUB>/SiO<SUB>2</SUB>气凝胶微球的制备方法

摘要

一种掺铁的TiO₂/SiO₂气凝胶微球的制备方法，涉及一种具有可见光光催化活性的掺铁TiO₂/SiO₂气凝胶小球的制备方法。将TiOSO₄与FeCl₃溶于去离子水，调pH值为7～8得沉淀；洗涤沉淀，加硝酸溶液，50～90℃下搅拌得掺铁的TiO₂溶胶。在硅溶胶中加硝酸，无水乙醇，制得SiO₂醇溶胶。将钛溶胶与SiO₂醇溶胶按1∶3～8体积比混合后加甲酰胺，混匀后即得TiO₂/SiO₂复合溶胶。按正庚烷或正己烷∶司班80∶吐温85∶正丁醇或正己醇＝1000∶1～10∶0.1～1∶25～100体积比搅匀制得油相。将TiO₂/SiO₂复合溶胶加入油相，使pH＝7～10得TiO₂/SiO₂凝胶微球，经丙酮洗涤后干燥，即得直径为10～200微米的TiO₂/SiO₂气凝胶微球。本发明全程常压，工艺简单易控，成本低廉，油相可回收。产品密度、比表面积、直径均合格并在可见光范围内具有光催化特性。

主权项

1、一种掺铁的TiO2/SiO2气凝胶微球的制备方法，其特征在于：第一步 掺铁TiO2/SiO2混合溶胶的制备(1)掺铁TiO2溶胶的制备，以20∶0.5～5的质量比称取TiOSO4和FeCl3，将它们加入到去离子水中，搅拌使其完全溶解，得到0.2mol·L-1的TiOSO4溶液，以600～1200r min-1的搅拌速率下搅拌，滴加5～20％的氨水，直到溶液的pH值为7～9，再用去离子水充分洗涤所得沉淀物，直至洗涤液中没有SO42-离子检出为止，在洗涤后的沉淀物中按TiO2∶HNO3＝2∶1摩尔比的比例加入硝酸溶液，以600～1200r·min-1的搅拌速率在50～90℃下搅拌强烈搅拌5～20小时，至完全变为掺铁的钛溶胶，经测定该溶胶中二氧化钛的含量为0.1～3mol·L-1；(2)硅溶胶的制备，先按照质量分数为25％的硅溶胶∶质量分数为1～10％的硝酸＝1∶0.5～4.0的体积比量取，在硅溶胶中加入硝酸，然后边搅拌边在上述反应物中加入工业无水乙醇，其中无水乙醇∶硅溶胶＝1∶1～5体积比，制得SiO2醇溶胶；(3)掺铁TiO2/SiO2混合溶胶的制备，将上述制备的掺铁钛溶胶与硅溶胶按摩尔比为TiO2∶SiO2＝1∶3～8的比例混合均匀，加入甲酰胺，以600～1200r·min-1 的搅拌速率搅拌即得颗粒均匀分散的TiO2/SiO2混合溶胶，其中甲酰胺的用量为TiO2和SiO2总摩尔量的5～40％；第二步 掺铁的微米级TiO2/SiO2气凝胶微球的制备(1)油相的制备，按照正庚烷或正己烷∶司班80∶吐温85∶正丁醇或正己醇＝1000∶1～10∶0.1～1∶25～100体积比量取，在室温和搅拌下，将司班80，吐温85作为乳化剂，正丁醇或正己醇为乳化助剂加入正庚烷或正己烷中，均匀混合后得到油相；(2)微米级掺铁TiO2/SiO2气凝胶微球的制备在600～1200r·min-1的搅拌速率搅拌下将第一步制得的混合溶胶滴加到油相中，制成乳状液，继续搅拌10～100min，加入氨水，使整个乳液的pH值升高至7～9范围内，继续搅拌10～100min，离心分离，得到掺铁TiO2/SiO2凝胶微球；然后用丙酮洗涤，再用无水乙醇在20～80℃下浸泡1～5次，每次5～48h，再用由正硅酸乙酯∶无水乙醇＝1∶2～9体积比组成的正硅酸乙酯的乙醇溶液在40～80℃下浸泡5～48h，最后用乙醇溶液浸泡以除去剩余的正硅酸乙酯，将经过上述处理的TiO2/SiO2凝胶微球于50～90℃下干燥，得到直径在10～200微米之间且粒径可控的掺铁的TiO2/SiO2气凝胶微球。