发明名称 –羟基羧酸二聚物环状酯之制法及精制方法
摘要 本案提供一种经济有效的α-羟基羧酸二聚物环状酯之制法,系由α-羟基羧酸寡聚物解聚而制成α-羟基羧酸二聚物环状酯之方法,其特征为,(1)将含有α-羟基羧酸寡聚物,和沸点在230~450℃范围的至少一种高沸点极性有机溶剂之混合物,在常压下或减压下,加热至该寡聚物发生解聚的温度,(2)令该寡聚物在该溶剂内溶解至该寡聚物的融液相残存率在0.5以下,(3)再继续加热至该寡聚物发生解聚的温度,使该寡聚物解聚,(4)令生成约二聚物环状酯与高沸点极性有机溶剂共同馏出,而(5)从馏出物回收二聚物环状酯。本发明另外提供α-羟基羧酸二聚物环状酯之精制方法。
申请公布号 TW341569 申请公布日期 1998.10.01
申请号 TW086100909 申请日期 1997.01.28
申请人 发明人
分类号 C07D323/04 主分类号 C07D323/04
代理机构 代理人
主权项 1.一种-羟基羧酸二聚物环状酯之制法,系由-羟基羧酸寡聚物解聚,以制造-羟基羧酸二聚物环状酯,其特征为,(1)令含-羟基羧酸寡聚物和沸点在230-450℃范围内的至少一种高沸点极性有机溶剂之混合物,在常压下或减压下,加热至该寡聚物发生解聚的温度;(2)将该寡聚物溶于该溶剂,直至该寡聚物的融液相残存率在0.5以下;(3)又继续加热至该寡聚物发生解聚温度,使该寡聚物解聚;(4)令生成的二聚物环状酯与高沸点极性有机溶剂共同馏出;(5)从馏出物回收二聚物环状酯者。2.如申请专利范围第1项之制法,其中高沸点极性有机溶剂,系分子量在150-500范围内的非硷性之极性有机溶剂者。3.如申请专利范围第1项之制法,其中高沸点极性有机溶剂,系选自芳香族羧酸烷氧基烷基酯,脂肪族羧酸烷氧基烷基酯,聚烷二醇醚、聚烷二醇酯、芳香族羧酸酯、脂肪族羧酸酯、芳香族醚、脂肪族醚、芳香族磷酸酯、脂肪族磷酸酯、脂肪族醯亚胺化合物,脂肪族醯胺化合物,和多卤化芳香族烃之至少一种者。4.如申请专利范围第1项之制法,其中高沸点极性有机溶剂,系选自酸双(烷氧基烷基酯)、二烷二醇二苯甲酸酯、和聚乙二醇醚之至少一种者。5.如申请专利范围第1项之制法,其中高沸点极性有机溶剂,系二(2-甲氧基乙基)酸酯、二乙二醇二苯甲酸酯、基丁基酸酯、酸二丁酯或三甲苯基磷酸酯者。6.如申请专利范围第1项之制法,其中含-羟基羧酸寡聚物和至少一楼高沸点极性有机溶剂之混合物,另含有可溶化剂,可提高-羟基羧酸寡聚物对高沸点极性有机溶剂之溶解性者。7.如申请专利范围第6项之制法,其中可溶化剂系对高沸点极性有机溶剂具有相溶性和可溶性,沸点在230℃以上,具有亲水性官能基之非硷性化合物者。8.如申请专利范围第6项之制法,其中可溶化剂系选自沸点在230℃以上之一价或多价醇类,酚类,一价或多价脂肪族羧酸酯,脂肪族酸胺类,脂肪族醯亚胺类,和类等之至少一种非硷性有机化合物者。9.如申请专利范围第8项之制法,其中可溶化剂系一价或多价醇类者。10.如申请专利范围第9项之制法,其中一价可多价醇类为聚丙二醇,聚乙二醇,丙三醇或十三烷醇者。11.如申请专利范围第6项之制法,其中高沸点极性有机溶剂,系选自包含芳香族羧酸酯,脂肪族羧酸酯,芳香族醚,脂肪族醚,芳香族磷酸酯,脂肪族磷酸酯,脂肪族醯亚胺化合物,脂肪族醯胺化合物,和多卤化芳香族烃等至少一种之高沸点极性有机溶剂者。12.如申请专利范围第6项之制法,其中高沸点极性有机溶剂,系基丁基酸酯、酸二丁酯或三甲苯基磷酸酯,而可溶化剂为聚丙二醇,聚乙二醇,丙三醇,或十三烷醇者。13.如申请专利范围第1项之制法,其中含-羟基羧酸寡聚物,系乙醇酸,乳酸,-羟基丁酸或-羟基戊酸之寡聚物者。14.如申请专利范围第1项之制法,其中-羟基羧酸寡聚物,使用差示扫描热量计(DSC),在惰性氛围下,以10℃/分钟升温时,检测所得融点Tm在140℃以上者。15.如申请专利范围第1项之制法,其中-羟基羧酸二聚物环状酯,系乙交酯或丙交酯者。16.如申请专利范围第1项之制法,其中-羟基羧酸寡聚物系乙醇酸寡聚物,且-羟基羧酸二聚物环状酯为乙交酯者。17.如申请专利范围第1项之制法,其中令含-羟基羧酸寡聚物和至少一种高沸点极性有机溶剂之混合物,加热到230℃以上温度,进行-羟基羧酸寡聚物之解聚者。18.如申请专利范围第1项之制法,其中相对于-羟基羧酸寡聚物100重量份,将含高沸点极性有机溶剂30-5,000重量份之混合物,在常压下或减压下,加热至230-320℃温度者。19.如申请专利范围第6项之制法,其中相对于-羟基羧酸寡聚物100重量份,将含高沸点极性有机溶剂30-5,000重量份和可溶化剂0.1-500重量份之混合物,在常压下或减压下,加热至230-320℃温度者。20.如申请专利范围第1项之制法,其中从馏出物回收二聚物环状酯,系将该馏出物冷却,必要时添加二聚物环状酯非溶剂,将二聚物环状酯凝固,析出,再进行分离回收者。21.一种-羟基羧酸二聚物环状酯之精制方法,其特征为,令含粗制-羟基羧酸二聚物环状酯,和沸点在230-450℃范围内的至少一种高沸点极性有机溶剂之混合物,在常压下或减压下,加热到230℃以上温度藉此使各成份形成不分相的均匀溶液,在该均匀溶液相状态继续加热,使二聚物环状酯与高沸点极性有机溶剂共同馏出,从馏出物回收二聚物环状酯者。
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