托烷司琼合成中残留中间体托品醇的检测方法

摘要

本发明公开了一种托烷司琼合成中残留中间体托品醇的检测方法，由下述步骤组成：制供试品溶液和对照品溶液；取所述供试品溶液和对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-氨水为展开剂，进行薄层色谱法测定；层析缸展开；以碘化铋钾溶液辅以亚硝酸钠溶液显色剂显色；检视显色结果等。利用本发明的检测方法可以简便、快速地检测到托烷司琼合成中残留的0.25μg量以下的托品醇，为在制备托烷司琼的合成生产过程中，严格控制残余的托品醇的含量在一个很低的限度内提供了保障。

主权项

1.一种托烷司琼合成中残留中间体托品醇的检测方法，由下述步骤组成：(1)称取样品，加甲醇溶解并定量，制成供试品溶液；(2)称取纯托品醇，加甲醇溶解并定量，制成对照品溶液，对照品溶液质量浓度是供试品溶液质量浓度的0.2％；(3)取上述供试品溶液和对照品溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-氨水为展开剂，进行薄层色谱法测定；其中，所述展开剂丙酮∶氨水的体积比为80-99∶20-1；(4)待上述测试样品在层析缸展开后，取出，晾干；(5)用喷雾器将碘化铋钾溶液均匀地喷洒在薄层上，至于；(6)再用喷雾器将亚硝酸钠溶液均匀地喷洒在薄层上，至于；(7)再用喷雾器将碘化铋钾溶液均匀地喷洒在薄层上，至于；检视显色结果；(8)供试品溶液如显托品醇斑点，可确定样品中含托品醇；其斑点颜色的深浅也可确定托品醇量的多少；(9)利用托品醇斑点颜色与对照品溶液所显斑点颜色进行强弱比较，托品醇斑点颜色不得比标准对照品溶液斑点的颜色更深。