| 发明名称 | 波生坦药物关键中间体2－氰基嘧啶的制备工艺 | ||
| 摘要 | 本发明公开了一种波生坦药物关键中间体2－氰基嘧啶的制备工艺。它是以烷基苯为反应溶剂，以碘化亚铜、碘化钾和N，N’－二甲基乙二胺为组合催化剂，2－溴嘧啶和氰化钠在氮气保护下在100～150℃反应20～48小时，随后过滤，滤液水洗，干燥，浓缩，用石油醚重结晶分离得到2－氰基嘧啶。2－溴嘧啶和氰化钠的摩尔当量比例为1∶1.0～2.0；碘化亚铜的用量为2－溴嘧啶的5～30％摩尔当量；碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5～3摩尔当量；N，N’－二甲基乙二胺的用量为2－溴嘧啶的1～1.5摩尔当量。本发明与已有的合成方法相比，具有以下优点：1)反应条件温和；2)反应工艺流程短；3)使用廉价的试剂；4)投料和后处理都非常简单，易于实现工业化大生产。 | ||
| 申请公布号 | CN1962643A | 申请公布日期 | 2007.05.16 |
| 申请号 | CN200610154847.0 | 申请日期 | 2006.11.27 |
| 申请人 | 浙江大学 | 发明人 | 王晶;林旭锋 |
| 分类号 | C07D239/28(2006.01) | 主分类号 | C07D239/28(2006.01) |
| 代理机构 | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人 | 张法高 |
| 主权项 | 1.一种波生坦药物关键中间体2-氰基嘧啶的制备工艺，其特征在于它是以烷基苯为反应溶剂，以碘化亚铜、碘化钾和N，N’-二甲基乙二胺为组合催化剂，2-溴嘧啶和氰化钠在氮气保护下在100～150℃反应20～48小时，随后过滤，滤液水洗，干燥，浓缩，用石油醚重结晶分离得到2-氰基嘧啶。2-溴嘧啶和氰化钠的摩尔当量比例为1∶1.0～2.0；碘化亚铜的用量为2-溴嘧啶的5～30％摩尔当量；碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5～3摩尔当量；N，N’-二甲基乙二胺的用量为2-溴嘧啶的1～1.5摩尔当量，反应式为：<img file="A2006101548470002C1.GIF" wi="1254" he="283" /> | ||
| 地址 | 310027浙江省杭州市浙大路38号 | ||