一种碲化铋基热电材料的制备工艺

摘要

本发明公开了一种区熔生长结合热压法制备碲化铋基热电材料的工艺，其特征在于将晶体材料进行粉碎与过筛，以获得具有一定粒度分布的初始粉体材料，然后在热压炉中对粉料进行烧结，利用热压法制备相应的块体材料。由它制备的碲化铋(Bi₂Te₃)基热电材料具有良好的晶粒取向性与力学性能。该工艺通过控制材料的显微结构即晶粒取向性，在维持热电性能的基础上大幅度改善了其力学性能，使材料的利用率、可加工性、以及元器件的稳定性与可靠性等均得以大大提高。该工艺所需要的设备成本低，就设备价格而言，相同产能的热压设备只是SPS设备的十分之一，制备过程简单，从而具有良好的产业化前景。

主权项

1、一种碲化铋基热电材料的制备工艺，其特征是：碲化铋基体组分为Bi2Te3-Bi2Se3 的N型材料或基体组分为Bi2Te3-Sb2Te3的P型材料；制备工艺包括以下步骤：(1)利用区熔法制备碲化铋(Bi2Te3)基晶体材料，采取的熔融温度为700～800℃，升温速度为25℃/min，熔区宽度为30～40mm，温度梯度为25～50/cm，生长速度为25～30mm/h；(2)将区熔晶体材料置于浓度为10～15％的氢氟酸溶液中浸泡30min，取出后用酒精和去离子水清洗，直至其表面PH值为7，并在真空中干燥；或者直接采取机械打磨的方式，以去除表面的氧化物杂质层；(3)采用钢制容器作为粉碎工具对区熔晶体材料进行粉碎；(4)利用标准分样筛对粉料进行过筛，使初始粉料形成不同的粒度分布，选取初始粒度为180～380μm的粉料或120～180μm的粉料或96～120μm的粉料为原料进行热压烧结；粉碎和过筛过程在空气中进行，或者采用氩气气体保护，如果在空气中进行粉碎和过筛操作，则需对粉碎和过筛后的粉料进行后处理，即在含20％H2的Ar气气氛下，将粉碎和过筛后的粉料加热至320℃并保温4小时；(5)将粉料装入石墨模具或钢制模具后进行超声振动处理；(6)在热压炉中对粉料进行烧结，热压制备过程在真空条件或者在惰性气氛下进行，采用的烧结温度为350～550℃，升温速率为10～100℃/min，保温时间为5～120min；采用两步加压的方式，即烧结前所施加的压力为20～50MPa，保温阶段所施加的压力为80～120MPa；或者采用一次加压的方式，即在烧结初期一次性施加压力为60～80Mpa；(7)采取自然冷却或者通入惰性气体快速冷却。