发明名称 在咪唑型离子液体中重复利用催化剂制备聚酮的方法
摘要 本发明涉及一种在咪唑型离子液体中重复利用催化剂制备聚酮的方法,属于聚酮制备技术。该方法过程包括,将苯乙烯与离子液体的按体积比混合,再按复配催化剂与苯乙烯的摩尔比,加入复配催化剂,按对苯醌与复配催化剂的摩尔比加入对苯醌,在60℃条件下,通入一氧化碳,搅拌下反应。产物经沉淀,过滤等过程得到聚酮;再将滤液蒸馏得到离子液体与复配催化剂的混合物,向混合物中再加入对苯醌、苯乙烯,通入一氧化碳进行反应,反应条件与第一次反应过程相同,产物经后处理得到聚酮,如此循环3~4次过程制备聚酮。本发明优点在于利用离子液体对钯催化剂进行循环使用,降低了聚合成本。同时,克服了以往溶剂挥发造成的环境污染,降低了有机溶剂的使用量。
申请公布号 CN1962727A 申请公布日期 2007.05.16
申请号 CN200610129506.8 申请日期 2006.11.22
申请人 天津大学 发明人 田晶;郭锦棠;朱成才;张欣;许涌深
分类号 C08G67/02(2006.01) 主分类号 C08G67/02(2006.01)
代理机构 天津市鼎和专利商标代理有限公司 代理人 李凤
主权项 1.一种在咪唑型离子液体中重复利用催化剂制备聚酮的方法,其特征包括以下过程,按苯乙烯与1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的体积比为2.5~15∶1,将苯乙烯加入离子液体中,再按复配催化剂[Pd(N-N)2][PF6]2或复配催化剂[Pd(N-N)2][BF4]2与苯乙烯的摩尔比为1∶1500向离子液体中加入复配催化剂,按对苯醌与苯乙烯的摩尔比为1∶32,向离子液体中加入对苯醌,在60℃条件下,按一氧化碳与苯乙烯的摩尔比为60~85∶1向釜内通入一氧化碳,搅拌情况下,反应2小时,反应结束后,产物利用甲醇沉淀,过滤,洗涤,干燥,得到白色粉末状聚1-氧代-2-苯基丙撑聚酮产物;将甲醇沉淀,过滤所得滤液进行减压蒸馏后,得到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体与复配催化剂[Pd(N-N)2][PF6]2或复配催化剂[Pd(N-N)2][BF4]2的混合物,在混合物中按第一次过程物料加入比例重新加入对苯醌和苯乙烯,及通入一氧化碳进行第二次反应,反应条件与第一次反应过程相同,反应后仍利用甲醇沉淀,过滤,洗涤,干燥,得到白色粉末状聚1-氧代-2-苯基丙撑聚酮产物,如此循环3~4次过程进行聚酮制备。
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