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1.一种制备1,3-丙二醇之方法,其包括下列步骤: a)形成3-羟基丙醛之水溶液, b)氢化该3-羟基丙醛以形成包含1,3-丙二醇、水和MW 132环状缩醛及/或MW176环状缩醛的粗制1,3-丙二醇混 合物, c)蒸馏(脱水)该粗制1,3-丙二醇混合物以移除水,且 形成包含1,3-丙二醇和MW132环状缩醛及/或MW176环状 缩醛的第二粗制1,3-丙二醇混合物(第一馏出液底 沉积物流), d)使一包含MW132环状缩醛及/或MW176环状缩醛之物流 与一酸形式阳离子交换树脂或酸性沸石或可溶性 酸接触,及 e)从1,3-丙二醇中移除该MW132环状缩醛及/或MW176环 状缩醛。 2.根据申请专利范围第1项之制备1,3-丙二醇之方法 ,其中系形成3-羟基丙醛之水溶液,将该3-羟基丙醛 氢化以形成包含1,3-丙二醇、水、MW176环状缩醛和 高与低挥发性物质之粗制1,3-丙二醇混合物,将该 粗制1,3-丙二醇混合物脱水以制成包含水与高挥发 性物质的第一塔顶馏出物流和包含1,3-丙二醇、MW 176环状缩醛与低挥发性物质的第一馏出液底沉积 物流,且蒸馏该第一馏出液底沉积物流以制备包含 高挥发性物质之第二塔顶馏出物流、包含1,3-丙二 醇与MW176缩醛之中间物流及包含1,3-丙二醇与低挥 发性物质之第二馏出液底沉积物流,其中该粗制1,3 -丙二醇混合物或第一馏出液底沉积物流或中间物 流中之至少一者,在彼等脱水之前,系与酸性沸石 或酸形式阳离子交换树脂或可溶性酸接触,以将MW 176环状缩醛转化成可从1,3-丙二醇经由蒸馏容易地 分离出来之更具挥发性物质。 3.根据申请专利范围第2项之方法,其中该粗制1,3- 丙二醇混合物,在其脱水之前,系与酸性沸石在40至 150℃下接触,藉以使产生颜色之不纯物与1,3-丙二 醇的二聚物与更高的低聚物之产生达到最小,或是 与酸形式阳离子交换树脂在周温至150℃下接触,或 与可溶性酸在20至100℃之温度下接触,以将MW176环 状缩醛转化成可经由蒸馏从1,3-丙二醇容易地分离 出来之更具挥发性物质。 4.根据申请专利范围第3项之方法,其中该粗制1,3- 丙二醇混合物系与酸性沸石在60至120℃下接触。 5.根据申请专利范围第3项之方法,其中该粗制1,3- 丙二醇混合物系与酸形式阳离子交换树脂在周温 至100℃下接触。 6.根据申请专利范围第2项之方法,其中该第一馏出 液底沉积物流,在其蒸馏之前,系与酸性沸石在40至 150℃下接触,藉以使产生颜色之不纯物与1,3-丙二 醇的二聚物与更高的低聚物之产生达到最小,或是 与酸形式阳离子交换树脂在周温至150℃下接触,或 与可溶性酸在20至100℃之温度下接触,以将MW176环 状缩醛转化成可经由蒸馏从1,3-丙二醇容易地分离 出来之更具挥发性物质。 7.根据申请专利范围第2项之方法,其中该中间物流 系与酸性沸石在40至150℃下接触,藉以使产生颜色 之不纯物和1,3-丙二醇的二聚物与更高的低聚物之 产生达到最小,或是与酸形式阳离子交换树脂在周 温至150℃下接触,或与可溶性酸在20至100℃之温度 下接触,以将MW176环状缩醛转化成可经由蒸馏从1,3- 丙二醇容易地分离出来之更具挥发性物质。 8.根据申请专利范围第6或7项之方法,其中该等物 流系与酸性沸石在60至120℃下接触。 9.根据申请专利范围第6或7项之方法,其中该等物 流系与酸形式阳离子交换树脂在周温至100℃下接 触。 10.根据申请专利范围第1项之制备1,3-丙二醇之方 法,其中该方法包括下列步骤: a)形成3-羟基丙醛之水溶液, b)氢化该3-羟基丙醛以形成包含1,3-丙二醇、水和MW 132环状缩醛的第一粗制1,3-丙二醇混合物, c)蒸馏该第一粗制1,3-丙二醇混合物以移除水分和 低沸点不纯物,且形成第二粗制1,3-丙二醇混合物, d)使第二粗制1,3-丙二醇混合物与酸形式阳离子交 换树脂在50至150℃之温度下接触,或与酸性沸石在 70至250℃的温度下接触,以将MW132环状缩醛转化成 更具挥发性之环状缩醛及/或其他降解产物,及 e)藉由蒸馏或气体提取从1,3-丙二醇将更具挥发性 之环状缩醛及/或其他降解产物分离出来。 11.根据申请专利范围第10项之方法,其中该第二粗 制1,3-丙二醇混合物系与酸形式阳离子交换树脂在 80至120℃之温度下接触。 12.根据申请专利范围第10项之方法,其中该第二粗 制1,3-丙二醇混合物系与酸性沸石在90至170℃之温 度下接触。 13.根据申请专利范围第10项之方法,其中步骤d)与e) 系一起进行,使得该更具挥发性之环状缩醛及/或 其他降解产物系在彼等形成时就从1,3-丙二醇分离 出来。 14.根据申请专利范围第10项之方法,其中该第二粗 制1,3-丙二醇混合物系与阳离子交换树脂或沸石以 批次方式接触1至5小时。 15.根据申请专利范围第10项之方法,其中该第二粗 制1,3-丙二醇混合物系与阳离子交换树脂或沸石在 连续反应容器中以0.1至10的重量每时空间速度进 行接触。 16.根据申请专利范围第10项之方法,其包括下述进 一步之步骤:蒸馏1,3-丙二醇以从因步骤d)结果所形 成的高沸点不纯物中分离出1,3-丙二醇。 图式简单说明: 图1为一个简化蒸馏流程之实施例的非常简单示意 图解。 |
