发明名称 |
一种利用芳香单硫聚合物催化解聚制备芳香双硫酚的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种利用芳香单硫聚合物催化解聚制备芳香双硫酚的方法。包括:将硫负离子和甲苯加入到极性非质子溶剂中,保持反应体系干燥,反应在氮气保护下进行,充分搅拌,在140℃~155℃下脱水1~2小时;碳酸钾的质量克数是极性非质子溶剂体积毫升数的2%~5%,甲苯的体积毫升数为极性非质子溶剂体积毫升数的5%~6%;芳香单硫聚合物、碳酸钾升温到150℃~200℃保持8~48小时;芳香单硫聚合物和硫负离子的物质的量比为0.7~1.5,极性非质子溶剂的体积毫升数是芳香单硫聚合物质量克数的20~100倍;反应液冷却、过滤;滤液在稀酸溶液中沉淀,过滤除去滤液,收集产物于室温下真空烘箱干燥24~48小时,即可得到芳香双硫酚。 |
申请公布号 |
CN1314665C |
申请公布日期 |
2007.05.09 |
申请号 |
CN200510100231.0 |
申请日期 |
2005.10.11 |
申请人 |
中山大学 |
发明人 |
孟跃中;闫辉;肖敏;舒东;王拴紧 |
分类号 |
C07C319/12(2006.01) |
主分类号 |
C07C319/12(2006.01) |
代理机构 |
广州粤高专利代理有限公司 |
代理人 |
陈卫 |
主权项 |
1、一种芳香双硫酚的制备方法,其特征在于由如下步骤组成:(1)将Na2S和甲苯加入到极性非质子溶剂中,保持反应体系干燥,反应在惰性气体保护下进行,充分搅拌,在140℃~155℃下脱水1~2小时;(2)将芳香单硫聚合物、碳酸钾加入到步骤(1)所得溶剂中,升温到150℃~200℃下反应,反应液冷却、过滤;(3)滤液在稀酸溶液中沉淀,过滤除去滤液,干燥即可得到芳香双硫酚;芳香单硫聚合物和Na2S的物质的量比为0.7~1.5,极性非质子溶剂的体积毫升数值是芳香单硫聚合物质量克数值的20~100倍;碳酸钾的质量克数值是极性非质子溶剂体积毫升数值的2%~5%,甲苯的体积毫升数为极性非质子溶剂体积毫升数的5%~6%。 |
地址 |
510275广东省广州市新港西路135号 |