发明名称 2,6-二氰基苯胺衍生物的液相合成方法
摘要 本发明公开了一种2,6-二氰基苯胺衍生物的液相合成方法。方法的步骤如下:1)将10mmol可溶性聚合物支载的醛、10~30mmol酮、20~40mmol丙二氰、10~20mmol碱混合均匀,溶解在10ml~50ml有机溶剂中,加热回流反应1~3小时,冷却,浓缩,并用20~40ml结晶溶剂结晶,过滤,滤饼用乙醚洗涤2~5次,然后置于真空干燥器中干燥8~12小时,得到树脂支载的2,6-二氰基苯胺;2)将树脂支载的2,6-二氰基苯胺溶解在10~20ml的甲醇中,加入0.1~0.2g的甲醇钠,反应3~6小时,倒入50~200ml的无水乙醚,静置1~3小时,过滤,滤液用30~50ml的饱和食盐水洗涤,乙醚层用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液浓缩即可。本发明操作简便,产物纯度高,收率良好,可以快速地平行合成多取代2,6-二氰基苯胺类化合物库用于新型荧光材料的筛选。
申请公布号 CN1314663C 申请公布日期 2007.05.09
申请号 CN200410073485.3 申请日期 2004.12.21
申请人 浙江大学 发明人 崔孙良;林旭锋;王彦广
分类号 C07C255/58(2006.01);C07C253/30(2006.01) 主分类号 C07C255/58(2006.01)
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 代理人 张法高
主权项 1、一种2,6-二氰基苯胺衍生物的液相合成方法,其特征在于,方法的步骤如下:1)将10mmol聚乙二醇支载的醛、10~30mmol酮、20~40mmol丙二氰、10~20mmol碱混合均匀,溶解在10ml~50ml有机溶剂中,加热回流反应1~3小时,冷却,浓缩,并用20~40ml结晶溶剂结晶,过滤,滤饼用乙醚洗涤2~5次,然后置于真空干燥器中干燥8~12小时,得到聚乙二醇支载的2,6-二氰基苯胺;2)将聚乙二醇支载的2,6-二氰基苯胺溶解在10~20ml的甲醇中,加入0.1~0.2g的甲醇钠,反应3~6小时,倒入50~200ml的无水乙醚,静置1~3小时,过滤,滤液用30~50ml的饱和食盐水洗涤,乙醚层用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液浓缩即可。
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