用于浓缩抗生素溶媒萃取液的聚酰亚胺纳滤膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于浓缩抗生素溶媒萃取液的聚酰亚胺纳滤膜的制备方法。将部分酰亚胺化的聚酰亚胺制成铸膜液，用相转化法成膜，再通过热后处理进行完全酰亚胺化和分子间交联得到所需的纳滤膜，提高了纳滤膜的强度和孔结构稳定性，克服了完全酰亚胺化的聚酰亚胺溶解性不好的缺点，使相转化法制膜变得可行。通过调节铸膜液组成和控制相转化制膜条件，所制备的系列膜可适合分离不同的抗生素/溶媒分离体系，对抗生素截留率达95.0％～99.9％，溶媒透过通量满足工业应用要求。

主权项

1.一种用于浓缩抗生素溶媒萃取液的聚酰亚胺纳滤膜的制备方法，其特征是按以下步骤实现：第一步：将聚酰亚胺、水溶性聚合物添加剂和极性非质子性溶剂按质量比(13～17)∶(2.3～5.5)∶(50～55)的比例量置于容器中，室温下电磁搅拌使之溶解均匀，过滤除去不溶性杂质，滤液静置脱气，制成基础铸膜液；所说的聚酰亚胺是由芳香族二胺与芳香族四羧酸二酐合成，其酰亚胺化程度为50％～95％；水溶性聚合物添加剂是聚乙烯醇、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮；极性非质子性溶剂是二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲亚砜等极性非质子性溶剂，或者是上述溶剂与丙酮或四氢呋喃挥发性溶剂构成的混合物；第二步：基础铸膜液成型，可制成平板膜和中空纤维膜两种膜，平板膜的制备方法是：在10～40℃下，将铸膜液涂覆于多孔底支撑体上，控制挥发时间10～150秒后，浸入凝固浴中凝固成膜得到聚酰亚胺纳滤膜；中空纤维膜的制备方法是：在10～40℃下，将铸膜液用中空纤维纺丝机纺成型，浸入凝固浴凝固后得到聚酰亚胺中空纤维纳滤膜，纺丝芯液与凝固浴相同；第三步：凝固定型后的膜经一系列的溶剂交换和热交联后处理后得到可用于抗生素溶媒萃取液浓缩的成品聚酰亚胺纳滤膜，具体过程是将膜在凝固浴中漂洗1～24小时，膜经历溶剂交换并晾干后，在100～250℃环境温度下热交联1～30分钟。