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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Regenerierung von Gebrauchtschwefelsäure, die durch Nebenbestandteile aus der Gruppe, enthaltend Methylschwefelsäure, Deimethylether, Methanol, aliphatische und olefinische Kohlenwasserstoffe, Chlorkohlenwasserstoffe und organische Silicium-Verbindungen verunreinigt ist, bei dem die Gebrauchtschwefelsäure DOLLAR A 1. durch Zugabe von flüssigem Wasser und Einleiten von Wasserdampf auf eine Konzentration von höchstens 55 Gew.-% an Schwefelsäure verdünnt und auf höchstens 135 DEG C zum Sieden erhitzt und DOLLAR A 2. bei vermindertem Druck und bei einer Temperatur von mindestens 170 DEG auf mindestens 80 Gew.-% aufkonzentriert und danach mit einem Oxidationsmittel umgesetzt wird.
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