晶态与非晶态结构及尺寸可调控的纳米纯钐的制备方法

摘要

本发明属于纳米材料结构科学与制备领域。现有方法得到的块体材料晶粒尺寸均大于初始粉末粒径，一些烧结致密化过程中纳米粉末颗粒易于发生快速粗化而形成亚微米甚至微米级晶粒。本发明包括以下步骤：将以纯度为99.5wt％的单质钐为原料、由惰性气氛保护下的现有的蒸发-冷凝法制备出的纯钐纳米颗粒，在惰性气体保护下装入石墨模具，送入充满惰性气体的放电等离子烧结系统的烧结室；加压成型，压力为30-100MPa；采用如下工艺参数进行烧结：终态烧结温度150-350℃，升温速率30-50℃/min，烧结压力50-100MPa，保温0-5min。本发明获得三种晶相结构，尺寸可调控的纳米纯钐材料，硬度成倍增加，首次解决了100纳米下多尺寸级别纳米晶材料的制备问题，为研究稀土元素的纳米尺寸效应开创条件。

主权项

1.一种晶态与非晶态结构及尺寸可调控的纳米纯钐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以纯单质钐为原料、由惰性气氛保护下的现有的蒸发-冷凝法制备出纯钐纳米颗粒，在惰性气体保护下将纯钐纳米颗粒装入石墨模具，送入充满惰性气体的放电等离子烧结系统的烧结室；加压成型，压力为30-100MPa，随压力增加，烧结中非晶态晶化转变趋势增强，晶化后晶粒尺寸减小；(2)采用如下工艺参数进行烧结：终态烧结温度150-350℃，升温速率30-50℃/min，烧结压力50-100MPa，终态烧结温度下原位加压保温时间0-5min；随烧结压力增加、终态烧结温度升高、保温时间延长，烧结中非晶态晶化转变趋势增强；随终态烧结温度升高、保温时间延长，晶粒尺寸增大。