桑叶中γ－氨基丁酸的提取工艺

摘要

本发明涉及从桑叶中提取γ-氨基丁酸化合物的方法。以鲜桑叶为原料，通过烘前处理、真空烘燥、浸泡与浓缩、树脂分离与富集四大工序，得到桑叶提取物——γ-氨基丁酸化合物，其中γ-氨基丁酸的含量不少于70％。本发明原料来源广泛，价格低廉，且工艺简单，成本低，毋需特殊设备，有利于产业化的规模生产，为拓展桑叶综合利用的渠道创造了条件。

主权项

1.桑叶中γ-氨基丁酸的提取工艺，其特征在于以鲜桑叶为原料，经烘前处理、真空烘燥、浸泡与浓缩、树脂分离与富集四大工序，并按此流程顺序组成的一种桑叶中γ-氨基丁酸的提取工艺，具体如下：(1)所述烘前处理是将采摘的桑叶经淋洗去除尘垢后，切成条状，置于常规的旋转式真空烘燥机的烘筒内，在真空条件下旋转翻搅1～15小时后待用，其工艺参数：真空度为0.06MPa～0.095MPa，筒内温度为10℃～35℃，烘筒转速为6～30转/分钟；(2)所述真空烘燥是将上述经烘前处理的桑叶置于旋转式真空烘燥机中，进行真空烘燥处理，烘干后的桑叶剔除茎杆，粉碎成小片，得到干的碎桑叶，其工艺参数：真空度为0.05MPa～0.08MPa，烘干温度为60℃～90℃，烘筒转速为6～30转/分钟，干碎桑叶的含水率小于5％；(3)所述浸泡与浓缩是将上述真空烘燥的干碎桑叶，采用蒸馏水或亲水性有机溶剂两种不同浸泡剂，通过提取与浓缩，得到桑叶浸泡浓缩液，具体步骤如下：A.采用蒸馏水作浸泡剂(a)将真空烘燥后的干碎桑叶，置于旋转式真空烘燥机烘筒内，再加入重量为干碎桑叶8～15倍的蒸馏水，在常压条件下加热至60℃～95℃，浸泡时间为60～120分钟，期间翻搅1～4次；到时用10～40号筛网过滤，得到浸泡提取液和桑叶滤渣；对其滤渣再次用蒸馏水进行新一轮浸泡提取、过滤，按此顺序重复1～3次，最后弃桑叶滤渣，合并全部所得的滤液，即得到为干桑叶重量16～60倍的提取滤液；(b)将上述合并的提取滤液，置于旋转式真空烘燥机内浓缩，使液量至所用干碎桑叶重量的3倍左右，此时所得滤液为褐绿色混浊液，称它为桑叶浸膏，具体工艺参数：真空度为0.05MPa～0.09MPa，烘燥温度为60℃～90℃，烘筒转速为6～30转/分钟；(c)将上述所得1份重量的桑叶浸膏，加入到0.5～2份重的重量百分比浓度为50％～99％的乙醇水溶液中，搅匀后静止2～3分钟，则有水溶性蛋白、磷酸酯物质析出，呈褐绿色凝聚体沉淀，然后采用46～80号筛网过滤，取含乙醇的棕色滤液；(d)将上述含乙醇的棕色滤液，置于旋转式真空烘燥机内浓缩，在除去乙醇的同时，将滤液浓缩至所用干碎桑叶重量的1倍左右，得棕色桑叶浸泡浓缩液，具体工艺参数：真空度为0.05MPa～0.09MPa，烘燥温度为50℃～80℃，烘筒转速为6～30转/分钟；B.采用亲水性有机溶剂作浸泡剂(a)将真空烘燥后的干碎桑叶，置于旋转式真空烘燥机烘筒内，再加入重量为干碎桑叶8～15倍的重量百分比浓度为60％～90％亲水性有机溶剂水溶液，在常压条件下，加热到40℃～70℃，浸泡时间为60～120分钟，期间翻搅1～4次；到时用10～40号筛网过滤，得浸泡提取液和桑叶滤渣；对其滤渣再次用上述浓度的亲水性有机溶剂水溶液进行新一轮浸泡提取、过滤，按此顺序重复1～3次，最后弃桑叶滤渣，合并全部所得的滤液，即得到为干桑叶重量16～60倍的提取滤液；(b)将上述合并的提取滤液，置于旋转式真空烘燥机内浓缩，浓缩滤液液量至所用干碎桑叶重量的3倍左右时止，此时所得滤液为深墨绿色混浊液，称它为桑叶浸膏，具体工艺参数：真空度为0.05MPa～0.09MPa，烘燥温度为50℃～70℃，烘筒转速为6～30转/分钟；(c)为抽提上述桑叶浸膏中油溶性色素物质，将上述所得的1份重量的桑叶浸膏移至分液漏斗中，加入1～2份重量的疏水性有机溶剂，搅动2～3次，静止2～3分钟后分上下两层，上层为含桑叶中油溶性物质的墨绿色溶剂层，下层为褐色水液层；再采用疏水性有机溶剂对所述水液层抽提，使用分液漏斗分离出水液层，按此顺序重复1～2次，最后得到的水液层为棕色混浊液；(d)将上述所得1份重量的棕色混浊液加入到0.5～2份重的重量百分比浓度为50％～99％的乙醇水溶液中，搅匀后静止2～3分钟，则有水溶性蛋白、磷酸酯类物质析出，呈墨绿色凝聚体沉淀；然后采用46～80号筛网过滤，取含乙醇的棕色滤液；(e)将上述含乙醇的棕色滤液，置于旋转式真空烘燥机内浓缩，在除去乙醇的同时，将滤液浓缩至所用干碎桑叶重量的1倍左右，得棕色桑叶浸泡浓缩液，具体工艺参数：真空度为0.05MPa～0.09MPa，烘燥温度为50℃～80℃，烘筒转速为6～30转/分钟；(4)所述树脂分离与富集的过程为以下两步：A.将所述经浸泡、提取、浓缩后的棕色浓缩液喂入装有强酸性阳离子树脂的常规交换柱内，通过两者阳离子的交换，使γ-氨基丁酸带阳荷性的氨基酸吸附在柱上；弃过柱液，再用氨水洗脱树脂吸附物，收集洗脱液，具体工艺参数为：(a)喂入流速为每小时流过2～4倍的树脂床体积；(b)氨水洗脱液的浓度为2mol/L～4mol/L，喂入量为棕色浓缩液重量，即干碎桑叶重量的4～12倍，洗脱液流速为每小时流过2～4倍的树脂床体积；(c)在洗脱过程中收集γ-氨基丁酸含量大于100μg/ml的那部分洗脱液，这一部分为总洗脱液重量的30％～70％；B.将上述这一部分洗脱液置于旋转式真空烘燥机内烘燥，烘燥后得淡黄色块状固体物质，具体工艺参数：真空度为0.05MPa～0.09MPa，烘燥温度为50℃～80℃，烘筒转速为6～30转/分钟。