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1、一种2-羧乙基苯基次膦酸阻燃剂的生产方法，其特征在于包括下列工艺步骤：A、苯基二氯化磷——DCPP的合成A1、按pcl3∶Alcl3∶苯＝1.5～2.5∶0.5～1.5∶0.8～1.5的摩尔比，将pcl3和Alcl3混合搅拌，同时升温至有回流；A2、滴加上述比例的苯，并控制在4小时之内滴完，温度恒定在80℃，同时将滴加过程产生的大量HCl气体回收后制得副产物——盐酸；A3、将反应后的物料降温冷却至60℃，按萃取物∶Nacl＝5～7∶1的重量比，加入粒度为120～200目的络合剂Nacl进行第一次萃取，温度控制在50℃，搅拌1小时，静置30分钟，收集萃取出来的上层料液；A4、按萃取物∶季胺盐＝6～9∶1的重量比，将季胺盐加入到萃取物中，并按季胺盐∶混合液＝1∶1～3的重量比，将pcl3和石油醚的混合液加入其中进行第二次萃取，其中，混合液的比为：pcl3∶石油醚＝5～10∶3，并加热到45-50℃，搅拌40分钟，静置30分钟，收集萃取出来的上层清液，同时使催化剂Alcl3回收利用；A5、再按萃取物：混合液＝1∶1～3的重量比，加入与A4步骤相同的混合液进行第三次萃取，加热到45-50℃，静置30分钟，收集萃取出来的上层清液，同时使催化剂Alcl3回收利用；A6、将上述各步骤收集的萃取液进行常压蒸馏，蒸馏出pcl3、石油醚混合物，温度升至90℃无pcl3蒸出时，得常压蒸馏后的粗苯基二氯化磷——DCPP；A7、将上述蒸馏后的粗苯基二氯化磷——DCPP进行减压蒸馏，蒸馏出pcl3、石油醚混合物，在真空度为450mmHg，温度升至100℃无pcl3蒸出时，得减压蒸馏后的粗苯基二氯化磷——DCPP；A8、将上述粗DCPP在真空度为600-610mmHg，液相温度为110-125℃条件下升温升压蒸馏，即得精制的苯基二氯化磷——DCPP；B、酰氯的合成B1、将精制的苯基二氯化磷DCPP在搅拌下加热到75-80℃；B2、按DCPP∶丙烯酸＝1∶0.3～0.6的重量比，在DCPP中滴加丙烯酸，保持温度在80±5℃，在3.5小时内滴加完丙烯酸；B3、在80℃温度下继续反应0.5小时，然后加热到110-115℃时恒温反应2小时，之后温降到40℃以下，即得酰氯中间体；C、阻燃剂CEPPA的生成C1、按酰氯∶纯净水＝20～35∶50～80重量比，把纯净水滴加到酰氯中间体中；C2、按酰氯∶双氧水＝20～30∶1重量比，将双氧水滴加到酰氯中间体，4小时内滴完，并使反应温度恒定在80℃；C3、继续在80℃保温反应2小时，之后降温至30℃，结晶，过滤、分离；C4、将分离出的产品在120℃条件下干燥4小时，即得最终产品CEPPA。 |
