发明名称 硅质材料表面化学改性的方法
摘要 本发明涉及硅质材料表面化学改性的方法,以表面键合有卤烃基(-RX)的硅质材料为原料,以不同碱金属盐或铵盐做为改性剂,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中制得相应巯基、氰基、多硫化物官能团的硅质材料。此法的优势在于合成过程中避免了利用昂贵的带有巯基、氰基、多硫化物的功能化硅烷化试剂,而以较廉价的卤烃基硅烷化试剂和无机盐取而代之,大大降低了成本。制备的材料可作为重金属离子的吸附剂,用于环境风险事故中重金属离子污染事件,贵重金属的选择性回收,污水处理厂活性污泥、电厂脱硫废水、含汞电池及其他含重金属危险固废的安全填埋处理时重金属离子固化与无害化等领域。
申请公布号 CN1948150A 申请公布日期 2007.04.18
申请号 CN200610069505.9 申请日期 2006.10.20
申请人 山东大学 发明人 苏继新;屈文;潘齐;王晓鹏
分类号 C01B33/149(2006.01);C01B33/159(2006.01);C01B39/02(2006.01);C01B37/00(2006.01);C03C17/00(2006.01);C04B20/10(2006.01) 主分类号 C01B33/149(2006.01)
代理机构 济南金迪知识产权代理有限公司 代理人 许德山
主权项 1.硅质材料表面化学改性方法,包括以下步骤:(1)将欲化学改性的硅质材料用6mol/L盐酸溶液浸泡,材料质量与盐酸质量比为2~6,浸泡时间4h~5h,然后用至少6倍于盐酸体积的去离子水洗涤,去除氯离子,至pH中性,置真空干燥箱中,60℃~130℃下干燥2~3小时后备用;(2)将洗后的硅质材料、Si-RX即卤烃基硅烷溶于能与氯丙基硅烷互溶的有机溶剂中,在20℃~120℃条件下,键合反应1-24h;其中:硅质材料与卤烃基硅烷摩尔比由硅质材料表面羟基确定,为1∶1~3;卤烃基硅烷与有机溶剂体积比为1∶5~20;(3)过滤,将过滤物以所述有机溶剂作为溶剂索氏提取4h~5h,去除多余的卤烃基硅烷,60℃~70℃真空干燥2h~3h,得卤烃基修饰的硅质材料;(4)将所得卤烃基修饰的硅质材料、改性剂碱金属盐或铵盐溶于反应介质N,N-二甲基甲酰胺中,在60℃~150℃及惰性气体保护下,反应0.5-24小时;其中:卤烃基修饰的硅质材料与改性剂摩尔比由硅质材料上的卤烃基含量确定,卤烃基含量与改性剂摩尔比为1∶1.5~5;改性剂与反应介质质量比为1∶5~100;(5)反应完毕,过滤,得固体产物;(6)将滤得产物先用N,N-二甲基甲酰胺洗涤4~5次,再用浓度小于1mol/L的盐酸溶液浸泡20~25min,之后用去离子水洗涤3~6次以去除氯离子;(7)60℃~70℃真空干燥2h~3h,得到由改性剂决定的带有巯基或氰基或多硫化物官能团修饰的硅质材料。
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