以亚硝酸钙为原料制备愈创木酚的方法

摘要

一种以亚硝酸钙为原料制备愈创木酚的方法，重氮化工序是在重氮釜内的稀硫酸中加入邻氨基苯甲醚中和成甲醚硫酸盐，再将亚硝酸钙溶液滴加进行重氮反应，分离出固体残渣，重氮液送入水解工序进行水解反应，将反应生成的粗愈创木酚进入分离工序，水解后经大换处理的废液送入硫酸铜回收工序，将含有粗愈创木酚的酚水送入酚回收工序，酚水在大孔吸附树脂的吸附塔内连续吸附，用氢氧化钠溶液洗脱，洗脱液用硫酸酸化后析出粗酚，将分离工序分离出的油相水解粗酚和酚回收工序回收的粗酚在蒸馏工序的蒸馏釜内混合减压蒸馏去除粗酚中的水分和杂质，得到愈创木酚成品。具有制备方法先进，愈创木酚收率高，成本低，污染少，利于环保，制备过程安全等优点。

主权项

1.一种以亚硝酸钙为原料制备愈创木酚的方法，其特征在于依次包含以下步骤：(a)重氮化工序1，重氮化工序1是在重氮釜内加入硫酸和水混合成稀硫酸，在稀硫酸中加入邻氨基苯甲醚中和成甲醚硫酸盐，再滴加亚硝酸钙溶液进行重氮反应，反应温度为5～10℃，反应达到终点后，通过固液分离，分离出固体残渣，澄清的重氮液送入水解工序2进行水解反应；(b)水解工序2，水解工序2是在水解釜内加入浓度为30～35％硫酸铜溶液，启动搅拌升温至沸腾，将重氮液滴入硫酸铜溶液中进行水解反应，反应温度为102～106℃，水蒸汽将反应生成的粗愈创木酚带出进入分离工序3，水解后需大换处理的废液送入硫酸铜回收工序4；(c)分离工序3，分离工序3由酚水分离器分离出的油相水解粗愈创木酚直接送入蒸馏工序6，将含有粗愈创木酚的酚水送入酚回收工序5；(d)硫酸铜回收工序4，硫酸铜回收工序4将水解工序2需大换处理的废液先降温去除焦油，然后送入硫酸铜回收工序4中和釜内加入氧化钙中和水解过程产生的硫酸，中和终点硫酸浓度为3～5％时进行固液分离，分离出残渣，滤液经活性炭脱色处理后再返回水解工序2循环使用；(e)酚回收工序5，酚回收工序5将分离工序3含有粗愈创木酚的酚水送入装有大孔吸附树脂的吸附塔内连续吸附，达到饱和度后，用3～5％的氢氧化钠溶液洗脱，氢氧化钠溶液温度50～70℃，洗脱液用硫酸酸化后析出粗愈创木酚；(f)蒸馏工序6，将分离工序3分离出的油相水解粗愈创木酚和酚回收工序5回收粗愈创木酚在蒸馏工序6的蒸馏釜内混合，通过减压蒸馏除去粗愈创木酚中的水分和杂质，得到愈创木酚成品。