二氧杂环己烷二醇的制备方法

摘要

本发明涉及包括在酸催化剂和任意使用的晶种存在下、在水中将羟基新戊醛利用三羟甲基丙烷进行缩醛化的步骤的2－(5－乙基－5－羟甲基－1，3－二氧杂环己烷－2－基)－2－甲基丙烷－1－醇(DOG)的制备方法。上述制备方法中，通过控制反应温度、pH范围以及生成的DOG在反应体系中的浓度，进行上述缩醛化反应，由此增大DOG结晶的粒径，可制备反式体含量高的DOG。

主权项

1、一种由下述式(I)表示的二氧杂环己烷二醇的制备方法，所述制备方法包括在酸催化剂存在下、在水中将由下述式(II)表示的羟基新戊醛和由下述式(III)表示的三羟甲基丙烷在如下反应条件进行反应的步骤：(A)羟基新戊醛中的胺和/或胺盐的合计含量为小于等于1.5重量％；(B)反应温度为65～80℃；(C)反应中反应体系的pH值为0.1～4.0；(D)由下述式(IV)表示的X为3～35重量％，X(重量％)＝B/A×100 (IV)式中，A是供给反应体系的羟基新戊醛、三羟甲基丙烷、酸催化剂以及水的合计量，B是由供给反应体系的羟基新戊醛和三羟甲基丙烷生成的二氧杂环己烷二醇的理论重量；(E)将三羟甲基丙烷、酸催化剂以及水加入到反应容器中，将羟基新戊醛的固体或水溶液用0.5～24小时的时间添加到反应体系中。