发明名称 一种测定水滑石或类水滑石类物质表面性质的方法
摘要 本发明涉及一种水滑石或类水滑石类物质及其双金属氧化物形式物质的表面性质的测定方法,特别是表面吸附能的测定方法。将水滑石或类水滑石类物质或其双金属氧化物形式物质破碎,取80~100目粉末,然后70~80℃烘干,得处理过的干燥粉末,将所述处理过的干燥粉末作为气相色谱柱填料填充,并将色谱柱安装到气相色谱仪,在合适的柱温下,载气吹扫至色谱柱质量恒定,调节柱温、热导池温度、进样器温度和载气流速、柱的前后压力,基线水平后进样探针分子,得到探针分子相应的保留时间,进行数据处理,得到所述的水滑石或类水滑石或其双金属氧化物的不同温度下的表面吸附能量。
申请公布号 CN1945308A 申请公布日期 2007.04.11
申请号 CN200610053806.2 申请日期 2006.10.08
申请人 浙江工业大学 发明人 倪哲明;王力耕;方彩萍
分类号 G01N30/00(2006.01);G01N1/28(2006.01) 主分类号 G01N30/00(2006.01)
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 代理人 黄美娟;袁木棋
主权项 1.一种测定水滑石或类水滑石类物质或其双金属氧化物形式物质的表面性质的方法,其特征在于所述的方法为将水滑石或类水滑石类物质或其双金属氧化物形式物质破碎,取80~100目粉末,然后70~80℃烘干,得处理过的干燥粉末,将所述处理过的干燥粉末作为气相色谱柱填料填充,将填充好的色谱柱安装到气相色谱仪,设置柱温175℃,载气吹扫,直至色谱柱质量恒定,调节柱温在90~160℃、热导池温度在100~140℃、进样器温度在100~140℃和载气流速10~25ml/min、柱前压力在0.2~0.4MPa、柱后压力在0.05~0.1MPa,基线水平后进样探针分子,得到探针分子相应的保留时间,柱的死体积用空气峰测量,将得到的净保留时间进行数据处理,根据公式(I),计算得到所述的水滑石或类水滑石类物质或其双金属氧化物形式物质的不同温度下的表面吸附能量, ΔGθ=-RT1nVg0+C (I)式(I)中:ΔGθ为表面吸附自由能,kJ/mol;R为气体摩尔系数,8.314J/mol/K;T为绝对温度,K;C为参考态常数,计算公式为:<math> <mrow> <mi>C</mi> <mo>=</mo> <mi>R</mi> <mo>&times;</mo> <mi>T</mi> <mo>&times;</mo> <mi>ln</mi> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>&pi;</mi> <mn>0</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <mi>S</mi> <mo>&times;</mo> <msub> <mi>M</mi> <mi>L</mi> </msub> </mrow> <msup> <msub> <mi>P</mi> <mi>i</mi> </msub> <mn>0</mn> </msup> </mfrac> <mo>.</mo> <mo>.</mo> <mo>.</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mi>II</mi> <mo>)</mo> </mrow> </mrow> </math> 式(II)中:π0为固体表面的二维铺张压,3.38×10-4N/m;S代表填充柱固定相的比表面积,m2/g;ML代表填充柱固定相的质量,g;Pi0代表探针分子摩尔蒸汽压,Pa;Vg0为比保留体积,ml/g,计算公式为:<math> <mrow> <msup> <mi>Vg</mi> <mn>0</mn> </msup> <mo>=</mo> <mfrac> <mn>273</mn> <mi>Tc</mi> </mfrac> <mo>&times;</mo> <mfrac> <mrow> <mi>j</mi> <mo>&times;</mo> <mrow> <mo>(</mo> <msub> <mi>T</mi> <mi>R</mi> </msub> <mo>-</mo> <msub> <mi>T</mi> <mi>N</mi> </msub> <mo>)</mo> </mrow> <msub> <mi>F</mi> <mi>c</mi> </msub> </mrow> <msub> <mi>M</mi> <mi>L</mi> </msub> </mfrac> <mo>.</mo> <mo>.</mo> <mo>.</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mi>III</mi> <mo>)</mo> </mrow> </mrow> </math> 式(III)中:Tc为柱温,K;ML为固定相质量,g;TR为保留时间,min;TN为死时间,min;Fc为校正到色谱柱温度下的载气流量,ml/min,j为柱压梯度校正因子:<math> <mrow> <mi>j</mi> <mo>=</mo> <mn>3</mn> <mfrac> <mrow> <msup> <mrow> <mo>(</mo> <mfrac> <mi>Pi</mi> <mi>Po</mi> </mfrac> <mo>)</mo> </mrow> <mn>2</mn> </msup> <mo>-</mo> <mn>1</mn> </mrow> <mrow> <msup> <mrow> <mo>(</mo> <mfrac> <mi>Pi</mi> <mi>Po</mi> </mfrac> <mo>)</mo> </mrow> <mn>3</mn> </msup> <mo>-</mo> <mn>1</mn> </mrow> </mfrac> </mrow> </math> 其中,Pi为色谱柱入口压力,MPa;Po为色谱柱出口压力,MPa。
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