发明名称 二氧杂环己烷二醇的制备方法
摘要 一种2-(5-乙基-5-羟甲基-1,3-二氧杂环己烷-2-基)-2-甲基丙烷-1-醇(DOG)的制备方法,该方法包括在酸催化剂存在下、在溶剂中使羟基新戊醛与三羟甲基丙烷进行缩醛化的步骤,在缩醛化后,中和反应生成液,通过加热将生成的DOG晶体再溶解,接着,冷却反应生成液,重结晶DOG。这样得到的DOG具有适当大的晶体粒径,所以容易操作,且粉尘爆炸的可能性小。
申请公布号 CN1944422A 申请公布日期 2007.04.11
申请号 CN200610140401.2 申请日期 2006.10.08
申请人 三菱瓦斯化学株式会社 发明人 葛原几多郎;中村丰
分类号 C07D319/06(2006.01) 主分类号 C07D319/06(2006.01)
代理机构 北京润平知识产权代理有限公司 代理人 周建秋;王凤桐
主权项 1、一种二氧杂环己烷二醇的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)在酸催化剂存在下,在溶剂中,将由下述式(II)<img file="A2006101404010002C1.GIF" wi="743" he="281" />表示的羟基新戊醛和由下述式(III)<img file="A2006101404010002C2.GIF" wi="770" he="246" />表示的三羟甲基丙烷进行反应,得到含有由下述式(I)<img file="A2006101404010002C3.GIF" wi="1022" he="271" />表示的二氧杂环己烷二醇的反应生成液;(2)中和所述反应生成液;(3)将中和后的反应生成液加热到大于等于70℃,将全部或部分二氧杂环己烷二醇晶体再溶解于反应生成液中;(4)然后,将所述加热处理后的反应生成液冷却至小于等于60℃,再析出二氧杂环己烷二醇,而且,由下述式表示的X为3-35重量%,                     X(重量%)=B/A×100式中,A是步骤(1)中得到的反应生成液的总重量,B是从供给反应体系的三羟甲基丙烷和羟基新戊醛合成得到的二氧杂环己烷二醇的理论重量。
地址 日本东京