发明名称 制备粉末涂料用丙烯酸树脂的方法
摘要 本发明制备粉末涂料用丙烯酸树脂的方法涉及仅用碳-碳不饱和键反应得到的高分子化合物的聚合工艺过程,是分散聚合方法,其步骤包括(1)反应物配料:分散介质333.3~1000.0、混合单体100.0、自由基引发剂0.5~8.0、链转移剂0或0.1~1.0、和分散剂5.0~30.0,其中,分散介质为乙醇或乙二醇单甲醚与去离子水配制而成的混合物,混合单体由软单体、硬单体和功能单体组成,分散剂为聚氨酯类型的大单体;(2)分散聚合反应:①反应物混合液的配制,②分散介质及反应条件的准备,③反应及静置析出产物。本发明方法克服了已有技术工艺复杂、污染严重、产品质量不易控制的缺点,所得丙烯酸树脂储存稳定性好,进而制得粉末涂料的机械性能好,室外耐久性强。
申请公布号 CN1944481A 申请公布日期 2007.04.11
申请号 CN200610016264.1 申请日期 2006.10.24
申请人 河北工业大学 发明人 潘明旺;周庆丰;袁金凤;张留成
分类号 C08F220/18(2006.01);C08F2/38(2006.01);C08F4/04(2006.01);C09D133/08(2006.01);C09D5/03(2006.01) 主分类号 C08F220/18(2006.01)
代理机构 代理人
主权项 1.制备粉末涂料用丙烯酸树脂的方法,其特征在于:采用分散聚合方法,包括以下步骤:(1)反应物配料反应物组成及配比为成分 组成的质量配比分散介质 333.3~1000.0混合单体 100.0自由基引发剂 0.5~8.0链转移剂 0或0.1~1.0分散剂 5.0~30.0所述分散介质为乙醇或乙二醇单甲醚与去离子水配制而成的混合物,乙醇或乙二醇单甲醚与水的质量比1.67~6∶1,所述混合单体由质量百分比为软单体9%~25%、硬单体54%~70%和功能单体8%~37%三种单体组成,其中软单体为丙烯酸正丁酯,硬单体为甲基丙烯酸甲酯、或甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯,功能单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、或甲基丙烯酸β-羟乙酯,所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈,所述链转移剂为正辛烷基硫醇,所述分散剂为聚氨酯类型的大单体,其结构为双键-异氰酸酯链段-聚醚链段-异氰酸酯链段-双键(I)+双键-异氰酸酯链段-聚醚链段(II);(2)分散聚合反应①反应物混合液的配制将所需量的按第(1)步所规定组成及配比的混合单体置于一个容器中,加入按第(1)步所规定组成及配比的自由基引发剂,搅拌至完全溶解成清澈透明液体,再按第(1)步所规定组成及配比加入分散剂与链转移剂,充分搅拌至完全溶解,配制成反应物混合液;②分散介质及反应条件的准备将按第(1)步所规定组成及配比的分散介质加入到一个装有搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计、通有氮气保护的四口瓶中,并用恒温水浴或者油浴加热至设定的聚合反应温度65℃~110℃;③反应及静置析出产物向第(2)②步所设置反应条件的四口瓶中,在滴加时间为0.5~1小时内半连续滴加或一次性加入由第(1)①步配制好的反应物混合液,保温反应时间为6小时~12小时,反应结束后含有聚合物的液体为均一微发蓝的混合物,将其冷却至室温,5分钟~3小时后,微发蓝的均一液体变成均一的白色混浊物,聚合物从分散介质中析出,静置24小时后,上层无色透明清液为分散介质,下层白色沉淀物质为丙烯酸树脂,将上层的分散介质倒出,把下层的树脂分离出来,放置于阔口容器中,在80℃、真空度0.098MPa的条件下真空干燥6小时后,经过研磨制得粉末涂料用丙烯酸树脂。
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