发明名称 用间接电氧化制备2,2-二甲基-1-羟基丙酸的方法
摘要 本发明涉及一种用间接电氧化制备2,2-二甲基-1-羟基丙酸的方法,将原料2,2-二甲基-1-羟基丙醛和KBr或NaBr加至电解槽中,控制电位1.1~1.6V,电解温度为30~60℃,pH=0~7,在上述水溶液中,Br<SUP>-</SUP>在电场作用下于阳极上发生电氧化反应,通过单质溴的氧化作用,使得2,2-二甲基-1-羟基丙醛的醛基氧化为羧酸,反应所生成的溴离子再重新被氧化为单质溴,单质溴再将2,2-二甲基-1-羟基丙醛氧化,如此循环下去;电解至电流低于5mA反应结束后,其溶液浓缩后,用乙醚萃取出产物,经精精制得到白色结晶。工艺简单,原料价格低廉,收率最高达88%,产品纯度99.5~99.9%,系绿色环保工艺。
申请公布号 CN1940140A 申请公布日期 2007.04.04
申请号 CN200610017229.1 申请日期 2006.09.28
申请人 东北电力大学 发明人 秦玉春;王海涛;林玉恒
分类号 C25B3/02(2006.01);C07C53/122(2006.01) 主分类号 C25B3/02(2006.01)
代理机构 吉林市达利专利事务所 代理人 张瑜声
主权项 1、用间接电氧化制备2,2-二甲基-1-羟基丙酸的方法,将原料2,2-二甲基-1-羟基丙醛和KBr或NaBr加至电解槽中,控制电位1.1~1.6V,电解温度为30~60℃,pH=0~7,在上述水溶液中,Br<sup>-</sup>在电场作用下于阳极上发生电氧化反应,其化学反应方程式为:<chemistry num="001"><chem file="200610017229_cml002.xml" /></chemistry>通过单质溴的氧化作用,使得2,2-二甲基-1-羟基丙醛的醛基氧化为羧酸,其化学反应方程式为:<img file="A2006100172290002C1.GIF" wi="1713" he="239" />反应所生成的溴离子再重新被氧化为单质溴,单质溴再将2,2-二甲基-1-羟基丙醛氧化,如此循环下去;电解至电流低于5mA反应结束后,其产物溶液减压蒸馏浓缩后,在pH=0-3条件下,用乙醚萃取出产物,得到的白色絮状晶体,再用苯重结晶法提纯。
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