一种锆钛酸铅纳米粉体的制备方法

摘要

本发明涉及锆钛酸铅纳米粉体的制备方法，其主要特征是以锆、钛、铅共沉淀的形式引入反应物料，并利用矿化剂浓度控制成核数量，实现锆钛酸铅纳米粉体的水热合成。首先制备锆、钛、铅的羟基氧化物共沉淀作为水热反应物料，然后选择适宜的氢氧化钾浓度，提高成核数量，抑制粉体颗粒长大，于160～240℃的高温高压下，水热反应得到粒度不大于10nm的钙钛矿锆钛酸铅纳米粉体。本发明产品结晶质量稳定，纯度高，粉体颗粒分散性好；工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于规模化生产。

主权项

1.一种锆钛酸铅纳米粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：1)按欲合成的锆钛酸铅纳米粉体的化学式PbZrxTi1-xO3，0.4≤x≤0.6，计量称取氧氯化锆和过量0～15％称取硝酸铅，一起溶于去离子水，形成含有氧氯化锆和硝酸铅的水溶液，并调节溶液中金属离子的浓度为0.05～0.20M/L；2)按欲合成的锆钛酸铅粉体的化学式计量称取钛酸四丁酯溶于无水乙醇，并调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.05～0.2M/L；3)将钛酸四丁酯无水乙醇溶液在搅拌的状态下加到含有氧氯化锆和硝酸铅的水溶液中，形成含有锆、钛和铅三种金属离子的混合溶液，并用去离子水调节溶液中的金属离子浓度为0.08～0.30M/L；4)将所制备的三种金属离子的混合溶液在搅拌的状态下，滴加到浓度为0.10～0.30M/L的氨水溶液中，沉淀，过滤，去离子水清洗，过滤得到锆、钛、铅羟基氧化物的共沉淀；5)将锆、钛、铅羟基氧化物共沉淀，矿化剂氢氧化钾加入到高压反应釜的内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料达到反应釜内胆容积的1/3～3/4，搅拌至少5分钟，其中锆、钛、铅羟基氧化物共沉淀换算为欲合成的锆钛酸铅的摩尔体积分数为0.05～2M/L，氢氧化钾的摩尔体积分数为2～6M/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；6)将配置有反应物料的反应釜内胆置于高压反应釜中，密封，在160～240℃下保温4～36小时进行水热处理，然后降至室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、0.1～1.0M/L的草酸溶液、去离子水清洗，再用无水乙醇脱水，60℃～100℃温度下烘干，得到锆钛酸铅纳米粉体。