发明名称 |
手性4-取代-2-恶唑烷酮的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种手性助剂4-取代-2-恶唑烷酮的制备方法。本发明的方法是在路易氏酸的存在下,以金属硼化合物作催化剂,使手性氨基酸一步法还原成醇,再采用单酰氯化合物酰化,革除了光气,并采用强碱催化剂在缓冲溶液中环合而成,消除了恶唑烷酮的开环。本发明降低了成本,缩短反应步骤,减少三废,产品质量提高,反应总收率提高,宜于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN1931847A |
申请公布日期 |
2007.03.21 |
申请号 |
CN200510029672.6 |
申请日期 |
2005.09.15 |
申请人 |
上海五洲药业股份有限公司;孙海全 |
发明人 |
孙海全;杨成志;卢启轩;张志梅;许清子;周萍;张书桥 |
分类号 |
C07D263/20(2006.01) |
主分类号 |
C07D263/20(2006.01) |
代理机构 |
上海新天专利代理有限公司 |
代理人 |
王巍 |
主权项 |
1、一种手性4-取代-2-恶唑烷酮的制备方法,其特征在于该方法包括下列步骤:(1)还原:在酸存在条件下,以手性氨基酸为原料,采用硼氢化物作为还原剂,以溶剂温度进行回流2~几小时,反应毕,除去溶剂,加入水及碱水溶液,回流2~几小时,回流后用有机溶剂进行提取,分去水,保留有机溶液提取液即得到原料相对应的手性氨基醇;(2)酰化:步骤(1)得到的提取液,加入碳酸钾,在60~80℃滴加氯甲酸乙酯或氯甲酸甲酯,滴加毕后继续回流1小时,得到手性氨基醇的酰化物;(3)环合:在60℃条件下,向步骤(2)的酰化物中加入叔丁酸钾,再加入碳酸钾,于70~100℃进行环合反应1小时,反应毕,向反应物加入水并搅拌10分钟,然后静止,分层,水层用甲苯再提取,合并有机溶液层,减压浓缩甲苯,冷却至10~15℃,静置2小时,过滤得4-取代-2-恶唑烷酮。 |
地址 |
201201上海市浦东新区龙东大道4333号 |