芳香族二羧酸的连续制备方法

摘要

本发明提供一种芳香族二羧酸的连续制备方法，采用该方法首次可以生产使氧化反应的进行稳定、品质稳定的制品二羧酸，以及可以继续进行省资源和省能源化的氧化反应。通过(1)使用生成二羧酸的分离母液的至少一部分调制反应溶剂时，预先测定该母液中的催化剂浓度后，利用feed forward控制(与含水量无关)，稳定调制氧化催化剂的浓度。并且(2)将该溶剂和原料芳香族烃的规定量连续供给氧化反应槽，用分子状氧气进行氧化反应，根据该凝缩回流液抽出的量进行测定并控制反应槽凝缩回流液的水浓度，使反应体系内的水浓度稳定，生产该二羧酸。另外(3)通过调节压力保持该氧化反应中的温度稳定，通过调节含氧气体供给量稳定维持排气中的氧浓度。

主权项

1.一种在含有钴、锰以及溴的催化剂的存在下的醋酸溶剂中，在含有分子状氧的气体中液相氧化二烷基芳香族烃制备芳香族二羧酸的方法，其特征在于，具有调制工序：使用分离了生成的二羧酸的母液的至少一部分和醋酸，加入钴化合物、锰化合物和溴化合物，在反应溶剂调整槽中调制反应溶剂，使其为规定的催化剂浓度；氧化反应工序：具有氧化反应过程、凝缩/冷却过程、抽出量调节过程和供给过程，氧化反应过程是以原料二烷基芳香族烃的2.5-4重量倍的比例，将该调制工序中调制的反应溶剂和该原料二烷基芳香族烃一起连续供给到氧化反应槽中，同时向前述氧化反应槽中吹入分子状氧气，在前述氧化反应槽中在液相状态进行氧化反应；凝缩/冷却过程是在该氧化反应过程中进行氧化反应的同时，为了维持反应温度，冷却从前述氧化反应槽产生的混合蒸汽的反应排气，将该冷却的反应排气的凝缩液回流到前述氧化反应槽，将该回流凝缩液的至少一部分抽出；抽出量调节过程是将在该凝缩/冷却过程中抽出至少一部分的抽出液体中的水浓度进行测定后，调节前述抽出量使水浓度在规定值；供给过程是在调节该抽出量调节过程中的抽出量的同时向前述氧化反应槽重新供给与该抽出量相关联的相当量的醋酸；该氧化反应工序中将通过在前述氧化反应槽的氧化反应生成的反应混合物利用前述氧化反应槽的液面控制抽出，得到生成的对苯二甲酸。