大粒径硅溶胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种大粒径硅溶胶的制备方法。本方法根据二氧化硅微粒的双电层理论，运用其Zeta电位绝对值监控粒子生长，确定Zeta电位绝对值为28-30mv为生长临界电位，确定Zeta电位绝对值为50-70mv为成品长期稳定可靠电位。通过活性硅酸溶液浓度、反应液pH值、反应液浓度和加热温度调整控制并保持相应工艺阶段的Zeta电位绝对值，使制备粒径为100-130nm的大粒径硅溶胶成为可能，且分散度很小。使用本方法制备的大粒径硅溶胶制得的浆料能够满足超大规模集成电路多层布线应用CMP技术研磨抛光的需要。具有设备成本低、制备周期时间短，能耗低的突出优点。

主权项

1、大粒径硅溶胶的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：(1)将稀释后的水玻璃通过阳离子树脂进行交换反应，除去钠离子和其它阳离子杂质，得到浓度为4-30％的活性硅酸溶液；(2)在PH值为8-11、加热至沸腾状态下的碱介质中，加入活性硅酸溶液，反应过程中的PH值控制在8-11范围内，反应后陈化1-3h得5-10nm SiO2晶种母液，浓度为4-30％；(3)晶种母液在常压下加热并保持沸腾蒸发状态，加热温度控制范围为90-110℃，搅拌下投入浓度为4-30％的活性硅酸溶液，反应液PH值控制范围为8.5-10.5，通过蒸发出水的分水工艺控制反应液的浓度为20-50％，使粒子生长过程中的Zeta电位绝对值保持在28-30mv，反应毕Zeta电位绝对值为50-70mv，陈化1-5小时得大粒径硅溶胶；(4)陈化后的硅溶胶进行除去杂质的纯化处理，得到硅溶胶成品。