发明名称 用化学氧化制备2,2-二甲基-1-羟基丙酸的方法
摘要 本发明属于化学氧化制备2,2-二甲基-1-羟基丙酸的方法,将2,2-二甲基-1-羟基丙醛加至浓度为0.2-1.0mol/L的200ml新鲜单质溴的水溶液中,其中,2,2-二甲基-1-羟基丙醛与单质溴的摩尔比为1∶1至1∶2,pH为0~4,常压下搅拌,反应温度为40~70℃,其中,2,2-二甲基-1-羟基丙醛与单质溴的化学反应式如上式,反应时间为100-300min;反应结束后,其溶液经减压蒸馏后,在pH10-14下用乙醚萃取2,2-二甲基-1-羟基丙醛;其萃余液在pH0-2.5条件下,再用乙醚萃取其产物,得到白色絮状晶体,再用苯重结晶法提纯,制得羟基新戊酸白色晶体,其收率75~82%。
申请公布号 CN1927808A 申请公布日期 2007.03.14
申请号 CN200610017228.7 申请日期 2006.09.28
申请人 东北电力大学 发明人 王海涛;秦玉春;林松竹
分类号 C07C59/01(2006.01);C07C51/16(2006.01) 主分类号 C07C59/01(2006.01)
代理机构 吉林市达利专利事务所 代理人 张瑜声
主权项 1、一种化学氧化制备2,2-二甲基-1-羟基丙酸的方法,称取需要量的2,2-二甲基-1-羟基丙醛,加入装有浓度为0.2-1.0mol/L的200ml新鲜单质溴的水溶液中,其中,2,2-二甲基-1-羟基丙醛与单质溴的摩尔比在1∶1至1∶2,pH控制在0~4之间,常压下搅拌,反应温度为40~70℃,其中,2,2-二甲基-1-羟基丙醛与所述的单质溴的化学反应方程式如下:<img file="A2006100172280002C1.GIF" wi="1520" he="239" />反应时间为100-300min反应结束后,其溶液经减压蒸馏后,在pH为10-14条件下用用乙醚萃取残余的2,2-二甲基-1-羟基丙醛;其萃余液在pH 0-2.5条件下,再用乙醚萃取其产物,得到白色絮状晶体,该晶体再用苯重结晶法提纯,制得羟基新戊酸白色晶体,其溶点为122.5~124℃。
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