发明名称 |
用化学氧化制备2,2-二甲基-1-羟基丙酸的方法 |
摘要 |
本发明属于化学氧化制备2,2-二甲基-1-羟基丙酸的方法,将2,2-二甲基-1-羟基丙醛加至浓度为0.2-1.0mol/L的200ml新鲜单质溴的水溶液中,其中,2,2-二甲基-1-羟基丙醛与单质溴的摩尔比为1∶1至1∶2,pH为0~4,常压下搅拌,反应温度为40~70℃,其中,2,2-二甲基-1-羟基丙醛与单质溴的化学反应式如上式,反应时间为100-300min;反应结束后,其溶液经减压蒸馏后,在pH10-14下用乙醚萃取2,2-二甲基-1-羟基丙醛;其萃余液在pH0-2.5条件下,再用乙醚萃取其产物,得到白色絮状晶体,再用苯重结晶法提纯,制得羟基新戊酸白色晶体,其收率75~82%。 |
申请公布号 |
CN1927808A |
申请公布日期 |
2007.03.14 |
申请号 |
CN200610017228.7 |
申请日期 |
2006.09.28 |
申请人 |
东北电力大学 |
发明人 |
王海涛;秦玉春;林松竹 |
分类号 |
C07C59/01(2006.01);C07C51/16(2006.01) |
主分类号 |
C07C59/01(2006.01) |
代理机构 |
吉林市达利专利事务所 |
代理人 |
张瑜声 |
主权项 |
1、一种化学氧化制备2,2-二甲基-1-羟基丙酸的方法,称取需要量的2,2-二甲基-1-羟基丙醛,加入装有浓度为0.2-1.0mol/L的200ml新鲜单质溴的水溶液中,其中,2,2-二甲基-1-羟基丙醛与单质溴的摩尔比在1∶1至1∶2,pH控制在0~4之间,常压下搅拌,反应温度为40~70℃,其中,2,2-二甲基-1-羟基丙醛与所述的单质溴的化学反应方程式如下:<img file="A2006100172280002C1.GIF" wi="1520" he="239" />反应时间为100-300min反应结束后,其溶液经减压蒸馏后,在pH为10-14条件下用用乙醚萃取残余的2,2-二甲基-1-羟基丙醛;其萃余液在pH 0-2.5条件下,再用乙醚萃取其产物,得到白色絮状晶体,该晶体再用苯重结晶法提纯,制得羟基新戊酸白色晶体,其溶点为122.5~124℃。 |
地址 |
132012吉林省吉林市船营区长春路169号 |