发明名称 一种氮化硅纳米材料的制备方法
摘要 一种氮化硅纳米材料的制备方法是模板剂和硝酸盐搅拌使之溶解;加入正硅酸乙酯和催化剂,室温下正硅酸乙酯水解形成二氧化硅溶胶;加入固化剂,形成二氧化硅凝胶,干燥得到二氧化硅干凝胶;焙烧得到多孔二氧化硅;多孔二氧化硅与硅粉按混合后,通入氮气或氨气,加热到1000℃-1500℃,恒温2-30小时,冷却到室温,得到原始产物;先中氧化2-10小时,再在盐酸与氢氟酸的混合酸或硝酸与氢氟酸的混合酸中浸泡,洗涤,干燥,得到梯子状、羽毛状或麦穗状的氮化硅纳米材料。本发明的优点为简便易行的制备了形貌为梯子状、羽毛状或麦穗状的氮化硅纳米材料。
申请公布号 CN1923675A 申请公布日期 2007.03.07
申请号 CN200610048297.4 申请日期 2006.09.15
申请人 中国科学院山西煤炭化学研究所 发明人 郭向云;王峰;靳国强
分类号 C01B21/068(2006.01) 主分类号 C01B21/068(2006.01)
代理机构 山西五维专利事务所有限公司 代理人 李毅
主权项 1、一种氮化硅纳米材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1).在取1重量份的模板剂和0.1-0.5重量份的硝酸盐中加入2-4重量份的溶剂,搅拌使之溶解;(2).在搅拌的条件下,加入4-6重量份的正硅酸乙酯(TEOS)和0.1-0.3重量份的催化剂,室温下正硅酸乙酯水解12-72小时,形成二氧化硅溶胶;(3).加入0.1-0.3重量份的固化剂,加快溶胶凝固,形成二氧化硅凝胶,然后在60℃-150℃下干燥12-72小时,得到二氧化硅干凝胶;(4).将二氧化硅干凝胶,在500℃-800℃马弗炉中焙烧2-10小时,得到多孔二氧化硅;(5).多孔二氧化硅与硅粉按摩尔比为多孔二氧化硅∶硅粉=1-3∶1-5混合后,通入流量为50-1000ml/min氮气或氨气,以2-15℃/min的升温速率加热到1000℃-1500℃,恒温2-30小时,冷却到室温,得到原始产物;(6)原始产物先在500-800℃空气中氧化2-10小时,再在体积比为1-2∶2-5的盐酸与氢氟酸的混合酸或硝酸与氢氟酸的混合酸中浸泡24-120小时,洗涤,干燥,得到梯子状、羽毛状或麦穗状的氮化硅纳米材料。
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