一种原位水解法掺杂二氧化钛的多孔复合聚合物电解质的制备方法

摘要

一种原位水解法掺杂二氧化钛的多孔复合聚合物电解质的制备方法，涉及到聚合物锂离子电池电解质的制备。本发明提出通过原位水解法实现对聚合物电解质的无机纳米材料掺杂，采用相转化法制备聚偏氟乙烯－六氟丙稀共聚物(PVDF－HFP)基复合电解质膜，在20～25℃下，将钛酸四丁酯稀释液滴加到搅拌的丙酮混合液中，得到TiO₂白色溶胶，再制备复合铸膜液，将PVDF－HFP和正丁醇加入到TiO₂白色溶胶中，升温到40～60℃，恒温搅拌2～4h，经制膜，得到二氧化钛掺杂的白色多孔复合聚合物膜后浸渍于锂离子电池的电解液，得到具有离子导电性能的复合电解质膜。本方法改善了电解质膜的多孔网络结构，无机材料分散非常均匀，解决了二氧化钛颗粒的团聚问题，并且二氧化钛与聚合物基体的结合紧密，复合效果良好，从而提高了多孔型复合电解质膜的电化学性能以及机械性能。

主权项

1、一种原位水解法掺杂二氧化钛的多孔复合聚合物电解质的制备方法，其特征在于，本发明的实施步骤是：1)配制钛酸四丁酯稀释液，将钛酸四丁酯溶解在四氢呋喃中，配制成浓度为0.04～0.15克/毫升的钛酸四丁酯淡黄色溶液；2)配制丙酮混合液，将高纯水、盐酸和丙酮混合得到透明溶液，使钛酸四丁酯与水的摩尔比为钛酸四丁酯∶水＝0.01～0.1，盐酸调节溶液的PH值在1.5～2.5，按重量百分比计，PVDF-HFP∶丙酮＝1∶5～1∶15；3)制备TiO2溶胶，在20～25℃下，将钛酸四丁酯稀释液滴加到搅拌的丙酮混合液中，得到TiO2白色溶胶；4)制备复合铸膜液，将PVDF-HFP和正丁醇加入到TiO2白色溶胶中，升温到40～60℃，恒温搅拌2～4h，按重量百分比计，使PVDF-HFP∶正丁醇∶TiO2＝1∶1～5∶0.03～0.2；5)制膜，待聚合物充分溶解后，边搅拌边冷却至25～30℃，将该乳白色铸膜液浇铸在成型模具中，待溶剂和非溶剂挥发后得到二氧化钛掺杂的白色多孔复合聚合物膜；6)活化，在干燥环境下，将真空干燥后的多孔复合聚合物膜浸渍于锂离子电池的电解液中30～60分钟。取出吸去表面多余的电解液，得到具有离子导电性能的复合电解质膜。