电沉积氧化及热硫化合成二硫化铁薄膜的方法

摘要

本发明公开了一种电沉积氧化及热硫化合成二硫化铁薄膜的方法。采用导电玻璃基底，在pH值为5.0的FeSO₄和Na₂S₂O₃水溶液中电沉积Fe-S化合物膜，经180～220℃氧化处理得到Fe₃O₄预制膜，将预制膜在20～40kPa名义硫压及350～450℃硫化温度下等温处理5～20h，转变成立方晶系的二硫化铁薄膜。本发明避免了二硫化铁薄膜中存在过渡相组织，所制备的薄膜基底透明并且不存在金属或类金属单质原子向膜体中的扩散，膜层与基底的结合可靠，工艺及设备简单，效率较高。

主权项

1.电沉积氧化及热硫化合成二硫化铁薄膜的方法，其特征在于：1)载膜基底为导电玻璃，先后在丙酮和乙醇溶液中超声波清洗15min后再用去离子水冲洗干净；2)电沉积液为FeSO4和Na2S2O3的水溶液，摩尔浓度比为1∶5，pH值为5.0；3)用Pt片作对电极，在0.75mA电流下沉积20min得到沉积膜；4)将电沉积膜进行氧化处理，得到具有Fe3O4结构的预制膜；5)将预制膜和纯度为99.5％的升华硫粉封装于石英管中，封装前抽真空至低于1×10-2Pa，并充氩置换反复3～8次；6)将封装后的试样在等温炉中进行硫化处理，得到FeS2薄膜。