发明名称 一种氯化-N-三甲基壳聚糖季铵盐
摘要 一种氯化-N-三甲基壳聚糖季铵盐,其特征是它的分子式为(C<SUB>8</SUB>H<SUB>13</SUB>NO<SUB>5</SUB>)<SUB>n</SUB>(C<SUB>8</SUB>H<SUB>17</SUB>NO<SUB>4</SUB>)<SUB>m-x</SUB>(C<SUB>9</SUB>H<SUB>20</SUB>NO<SUB>4</SUB>Cl)<SUB>x</SUB>,式中n=0.07~0.19,x=0.39~0.75,n+m+x=1。制备时将壳聚糖溶胀于1-甲基-2-吡咯烷酮中,加入碘化钠,分批加入碘甲烷保持50~65℃搅拌反应,反应液冷却后倒入丙酮中析出沉淀,并用丙酮-水溶液洗涤沉淀物;将沉淀物溶于水中,滴加盐酸-乙醇溶液进行离子交换,然后向反应液加入丙酮,所得沉淀用丙酮-水溶液洗涤后再溶于水,再加入到丙酮中进行沉淀,该沉淀继续用丙酮-水溶液洗涤、丙酮洗涤,烘干。本发明的优点在于分子中季铵盐的取代度可通过控制碘甲烷的投料量而加以控制,产物的水溶性好,它能满足作为抗菌剂和大分子药物吸收增强剂的要求。制备时操作简单、成本低,适用于产业化制备。
申请公布号 CN1300178C 申请公布日期 2007.02.14
申请号 CN200410075510.1 申请日期 2004.12.10
申请人 中国海洋大学 发明人 李英霞;玉坤宇;宋妮
分类号 C08B37/08(2006.01) 主分类号 C08B37/08(2006.01)
代理机构 青岛海昊知识产权事务所有限公司 代理人 崔清晨
主权项 1.一种氯化-N-三甲基壳聚糖季铵盐的制备方法,其特征是将壳聚糖溶胀于1-甲基-2-吡咯烷酮中,加入碘化钠,在碱性条件下分批加入碘甲烷保持50-65℃搅拌反应,所述的壳聚糖∶碘化钠∶碘甲烷的总摩尔比为:1∶2.5-3∶13.6-16.3;反应液冷却至室温后倒入丙酮中析出沉淀,并用70-80%的丙酮-水溶液洗涤所得沉淀物;所得沉淀物溶解于水中,搅拌下滴加3-3.5%盐酸-乙醇溶液进行离子交换,然后将反应液加入到丙酮中使充分沉淀,所得沉淀用70-80%丙酮-水溶液洗涤后再溶于水,再加入到丙酮中进行沉淀,所得沉淀用70-80%丙酮-水溶液洗涤、丙酮洗涤,70-80℃烘干。
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