发明名称 纳米二氧化硅-丙烯酸酯复合乳液的制备方法
摘要 一种纳米二氧化硅-丙烯酸酯复合乳液的制备方法,包括以下步骤:首先将小分子醇、硅烷偶联剂和去离子水以及酸性溶液混合,并搅拌;在惰性气体保护下,将纳米二氧化硅和硅烷偶联剂水解产物加入到苯的衍生物溶剂中搅拌,离心分离,并且用小分子醇或丙酮冲洗,真空干燥,获得改性纳米二氧化硅;接着将丙烯酸酯类单体分散成丙烯酸酯类单体细乳液,将上述改性二氧化硅、阴离子或非离子乳化剂和作为稳定剂的液态亲油性烷或醇和水混合在一起,乳化,加入可溶性过硫酸盐或油溶性的过氧化物,保温,将上述丙烯酸酯类单体细乳液滴加到上述混合液中,保温,最后得到纳米二氧化硅-丙烯酸酯复合乳液。本发明对环境污染小,而且便于以后工业化。
申请公布号 CN1300191C 申请公布日期 2007.02.14
申请号 CN200510038274.0 申请日期 2005.01.28
申请人 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 发明人 储富祥;庞久寅;王春鹏;林明涛
分类号 C08F20/10(2006.01);C08F2/44(2006.01);C08F2/22(2006.01);C08K3/36(2006.01);C08L33/04(2006.01) 主分类号 C08F20/10(2006.01)
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 代理人 陆志斌
主权项 1、一种纳米二氧化硅-丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于包括以下步骤:第一步:将10~100份质量的小分子醇、100-800份质量的硅烷偶联剂和10~100份质量的去离子水以及1~10份质量的酸性溶液混合,并在100~800转/分的速度下搅拌时间2~16小时,获得硅烷偶联剂水解产物;第二步:在惰性气体保护下,将10~200份质量的纳米二氧化硅和1-20份质量的上述硅烷偶联剂水解产物加入到100~2000份质量的苯的衍生物溶剂中搅拌,搅拌速度为100-800转/分,搅拌时间为2~16小时,通过离心分离获得改性的二氧化硅,并且用100-800份质量的小分子醇或丙酮冲洗,从而除去多余的硅烷偶联剂水解产物,然后在真空下干燥,获得改性纳米二氧化硅;第三步:将丙烯酸酯类单体分散成平均粒径为50~500nm的丙烯酸酯类单体细乳液;第四步:将10-100份质量的上述改性二氧化硅、2-20份质量的阴离子或非离子乳化剂和1-30份质量的作为稳定剂的液态亲油性烷或醇和10-1000份质量的水混合在一起,然后将上述混合液乳化,使得改性纳米二氧化硅均匀分散在水溶液中,然后加入2-20份质量的作为引发剂的可溶性过硫酸盐或油溶性的过氧化物,并将混合液的温度保持在70-80℃范围内,以0.01-20份质量/分钟的速度将20-600份质量的上述丙烯酸酯类单体细乳液滴加到上述混合液中,滴加完毕后继续使混合液在70-80℃范围内保温,其保温时间为1小时以上,最后得到纳米二氧化硅-丙烯酸酯复合乳液,上述丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯单体、丙烯酸乙酯单体、丙烯酸辛酯单体、丙烯酸异辛酯单体、甲基丙烯酸甲酯单体,甲基丙烯酸羟乙酯单体、甲基丙烯酸羟丙酯单体、丙烯酸羟乙酯单体、丙烯酸羟丙酯单体、甲基丙烯酸缩水甘油酯单体其中的一种或一种以上的混合物。
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