发明名称 快速响应的pH敏感性水凝胶的制备方法
摘要 本发明公开了一种快速响应的pH敏感性水凝胶的制备方法,属于pH敏感性水凝胶高分子材料制备技术。该水凝胶的制备包括以下过程:将磺胺嘧啶溶于碱的水溶液和丙酮溶液中,滴加丙烯酰氯反应得到的产物经过滤、洗涤去除未反应完全的单体及杂质,再经干燥得磺胺嘧啶单体;将N-乙烯基吡咯烷酮、磺胺嘧啶单体、1N,N-甲叉双丙烯酰胺、偶氮二异丁腈以及二甲基亚砜混合成溶液,置于温度为30℃~100℃的恒温水浴中反应2h~24h,制得的水凝胶经去离子水浸泡和洗涤,去除未反应的单体、交联剂以及溶剂杂质,再经干燥得到高敏感性水凝胶。本发明的优点在于,聚合工艺简单,制得水凝胶的pH敏感性在6.8~7.2之间表现较为明显。可望用于制备药物控制释放体系的辅料。
申请公布号 CN1300221C 申请公布日期 2007.02.14
申请号 CN200510013134.8 申请日期 2005.01.25
申请人 天津大学 发明人 郭锦棠;李伶;朱军利
分类号 C08J3/075(2006.01);C08F226/10(2006.01) 主分类号 C08J3/075(2006.01)
代理机构 天津市学苑有限责任专利代理事务所 代理人 任延
主权项 1.一种快速响应的pH敏感性水凝胶的制备方法,该水凝胶分子结构式为:<img file="C2005100131340002C1.GIF" wi="1601" he="401" />制备方法特征在于包括以下过程:1)磺胺嘧啶单体的制备:将磺胺嘧啶溶于体积比为1∶1的质量浓度2%NaOH的水溶液和丙酮溶液中,倒入装有搅拌装置、冷凝管和温度计的四口瓶中,恒速搅拌,并用冰水浴冷却保持反应温度在5~10℃以下,待温度恒定后逐步滴加与磺胺嘧啶的摩尔比为2∶1~1∶1的丙烯酰氯,保持温度在10℃以下反应1~3h,反应完毕出料,将沉淀得出的产物过滤,用蒸馏水洗涤三次,以去除未反应完全的单体杂质得乳黄色固体,将其于室温下真空干燥24h得黄色粉末;2)pH敏感水凝胶的制备:将占单体总摩尔数61.90%、63.17%、63.82%、73.07%、74.25%、74.86%的N-乙烯基吡咯烷酮、占单体总摩尔数22.87%、23.24%、23.43%、32.98%、33.66%、34.01%的磺胺嘧啶单体、占单体总摩尔数0.82%、1-3%、4.02%的N,N-甲叉双丙烯酰胺、占单体总摩尔数0.87%、0.88%、0.89%、1.10%、1.12%、1.13%的偶氮二异丁腈,且上述四种单体的摩尔比之和为100%,与二甲基亚砜均匀混合成1.2~1.5mol/l溶液,倒入试管中密封,置于温度为30℃~100℃的恒温水浴中反应2h~24h,制得的水凝胶再经去离子水充分浸泡和洗涤,以去除未反应的单体、交联剂以及溶剂杂质,而后放入真空烘箱干燥3~5天得到所制备的高敏感性水凝胶。
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