发明名称 聚噻吩甲烯键合碳纳米管非线性光学材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种聚噻吩甲烯键合碳纳米管非线性光学材料的制备方法,属于有机非线性光学材料的合成技术。该方法包括以下过程:以3-辛基噻吩与4-氨基苯甲醛溶于二氧六环中,加浓硫酸催化剂,在氮气保护下,合成聚[(3-辛基噻吩)-2,5-二(4-氨基苯甲烷)];将该化合物溶于二氧六环中,加入四氯苯醌,制得聚[(3-辛基噻吩)-2,5-二(4-氨基苯甲烯)],再将该化合物溶于二氧六环中,加入含有酰氯基团的多壁或单壁碳纳米管,制得聚噻吩甲烯键合碳纳米管。本发明制备方法过程简单,所制得聚噻吩甲烯键合碳纳米管具有良好的溶解性和成膜性,它的三阶非线性极化率χ<SUP>(3)</SUP>达到1.44×10<SUP>-7</SUP>esu。
申请公布号 CN1300259C 申请公布日期 2007.02.14
申请号 CN200510013333.9 申请日期 2005.04.20
申请人 天津大学 发明人 封伟;易文辉
分类号 C09C3/10(2006.01);G02B1/04(2006.01) 主分类号 C09C3/10(2006.01)
代理机构 天津市学苑有限责任专利代理事务所 代理人 任延
主权项 1.一种聚噻吩甲烯键合碳纳米管非线性光学材料的制备方法,该方法其特征在于包括以下过程:1)聚[(3-辛基噻吩)-2,5-二(4-氨基苯甲烷)]的合成:将3-辛基噻吩与4-氨基苯甲醛按摩尔比例1∶0.8-1∶1.2溶于二氧六环中,配制成浓度为60-90mmol/mL的溶液,向该溶液中滴加1-3mL 96%浓硫酸催化剂,在氮气保护下,于80-90℃反应25-36h,得到的产物在氨水中沉降,再经过滤、干燥得聚[(3-辛基噻吩)-2,5-二(4-氨基苯甲烷)];2)聚[(3-辛基噻吩)-2,5-二(4-氨基苯甲烯)]的合成:将步骤1)制得的聚[(3-辛基噻吩)-2,5-二(4-氨基苯甲烷)]溶于二氧六环中,配制成0.02-0.05g/mL溶液,然后向该溶液中加入0.20-0.30g四氯苯醌,在70-90℃反应10-15h,得到产物加入甲醇沉降,过滤产物在60-80℃下干燥得聚[(3-辛基噻吩)-2,5-二(4-氨基苯甲烯)];3)聚噻吩甲烯键合碳纳米管的制备:将步骤2)制得的聚[(3-辛基噻吩)-2,5-二(4-氨基苯甲烯)]溶于二氧六环配制成0.03-0.06g/mL溶液,在60-80℃温度加含有酰氯基团的多壁或单壁碳纳米管80-120mg,于90-110℃温度下反应96-120h,加入正己烷中沉降,过滤,用1mol/mL氨水中和,洗涤,干燥,即得到聚噻吩甲烯键合的碳纳米管。
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