发明名称 |
4—甲氧基苯乙烯的合成方法 |
摘要 |
本发明涉及一种4-甲氧基苯乙烯的合成方法。本发明方法分三步完成,首先采用还原法,将4-甲氧基苯乙酮还原为1-(4’-甲氧基苯基)乙醇,然后用酯化法将1-(4’-甲氧基苯基)乙醇酯化成磺酸-1-(4’-甲氧基苯基)乙酯;最后用消除反应将磺酸-1-(4’-甲氧基苯基)乙酯减压精馏产物4-甲氧基苯乙烯。本发明方法所需设备简单,原料价廉易得,每步反应条件温和,产率高,没有副产物,目标产物只需经过简单的处理就可得到。 |
申请公布号 |
CN1300080C |
申请公布日期 |
2007.02.14 |
申请号 |
CN200410093003.0 |
申请日期 |
2004.12.15 |
申请人 |
上海大学 |
发明人 |
郝健;刘义平;宋小龙;彭荣达;毛永浩;贾学顺 |
分类号 |
C07C43/243(2006.01);C07C41/18(2006.01) |
主分类号 |
C07C43/243(2006.01) |
代理机构 |
上海上大专利事务所 |
代理人 |
何文欣 |
主权项 |
1.一种4-甲氧基苯乙烯的合成方法,其特征在于,本方法的具体步骤如下:a.采用还原法,将4-甲氧基苯乙酮还原为1-(4’-甲氧基苯基)乙醇:在反应瓶中加入4-甲氧基苯乙酮,以乙醇为溶剂,搅拌,待溶解后,分批加入还原剂硼氢化钾,保持反应温度在20℃-40℃之间,反应4-12小时;反应结束后,加入与反应液等体积的水,充分搅拌,以水解过量的硼氢化钾和硼酸酯络合物;然后用乙酸乙酯萃取,分液,得有机层;水层再用乙酸乙酯萃取两次,合并有机层,用无水硫酸镁干燥,用旋转蒸发仪旋干溶剂,得产物1-(4’-甲氧基苯基)乙醇;原料4-甲氧基苯乙酮和还原剂硼氢化钾的摩尔比为1∶0.1-0.5;b.酯化反应:将步骤a所得的产物加入反应瓶中,再加入硫酸氢钾,以环己烷为溶剂;在搅拌下加热至回流,反应6-12小时;反应结束后,过滤除去固体得滤液,用无水硫酸镁干燥,旋转蒸发仪旋干溶剂,得产物磺酸-1-(4’-甲氧基苯基)乙酯,反应物1-(4’-甲氧基苯基)乙醇和硫酸氢钾的摩尔比为1∶0.5-1.5;c.消除反应:将步骤b所得的产物,在5-8毫米汞柱条件下减压精馏,收集80-100℃的馏分,并在接收瓶中加入阻聚剂,避免产物在长时间收集过程中聚合,即得产物4-甲氧基苯乙烯,置于冰箱中保存。 |
地址 |
200072上海市闸北区延长路149号 |