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1、一种亚磷酸三甲酯生产工艺，以甲醇、三氯化磷为主要原料，经合成反应、水洗、分层、干燥、蒸馏主要步骤制得所期望的产品，合成反应中通入氨气，其特征是所用原料中还有二甲苯、NN——二甲基苯胺，上述各种原料占所有原料总量的重量百分比为：甲醇7.90％～9.00％，三氯化磷11.06％～12.62％，二甲苯51.79％～62.03％，NN——二甲基苯胺18.84％～27.21％，具体操作方法如下：合成反应：先将由二甲苯与NN——二甲基苯胺配制好的混合溶剂和含量≥99.00％的甲醇加入合成釜，并搅拌，同时将冷冻盐水通入合成釜夹套和釜内盘管，当釜内温度低于10℃时，开始向釜内滴加计量好的含量≥98.50％的三氯化磷，同时将氨气通入反应釜底，反应中控制PH值为6～7，控制反应温度为20℃～30℃，三氯化磷在2h～5h内滴完，当温度偏高时要同时降低三氯化磷滴加速度和氨气流量，三氯化磷滴加结束后，继续通入冷冻盐水，直至釜内温度低于10℃；水洗、分层、干燥：在水洗釜内注入浓度为1.5％～2.0％的碱水，将冷冻盐水通入釜内盘管，并搅拌，当釜内碱水温度降至10℃以下时，将合成反应后的合成物料放入水洗釜内进行水洗，水洗时间10～12min，接着将水洗好的物料抽入分层釜内沉降0.8～1.5h，再将分层后的上层混合物料抽入填满粗盐的干燥塔内脱水干燥，得到亚磷酸三甲酯粗酯，该粗酯进入粗酯贮槽备用；蒸馏：将粗酯抽入蒸馏釜内，调整控制釜内蒸汽压力为0.025～0.035MPa，开启冷凝器水泵，调节真空微调阀，保持蒸馏塔顶真空为-0.07MPa至-0.072MPa，使物料在系统中处于全回流状态，当塔顶温度t达80℃且回流平衡后，开始出前馏，当取样分析亚磷酸三甲酯含量≥98％时打开成品收料阀，收取成品，当t达88℃并向上急剧变化时，停收成品，改收后馏，当t达105℃且取样分析亚磷酸三甲酯含量≤2％时，排放系统真空，关停蒸汽和水泵，把釜内残液放入补液槽中降温后循环利用，每批前馏、后馏投入下一釜与粗酯一起蒸馏，对釜内抽出的气体用二甲苯回收后再用于合成反应，最后成品计量包装；以上操作均在密封状态下进行。 |
