发明名称 高纯纳米晶LaB<SUB>6</SUB>块体材料的原位合成方法
摘要 一种原位合成高纯纳米晶LaB<SUB>6</SUB>块体材料的制备方法,属于热电子发射阴极材料的制备技术领域。现有技术制备出来的LaB<SUB>6</SUB>材料发射性能差,晶粒粗大,抗弯强度低。本发明方法中,利用氢电弧等离子蒸发设备,以金属镧作为阳极,金属钨作为阴极,在氢气和氩气的混合气氛下,将原料金属镧块制备成颗粒尺寸在20-100纳米之间氢化镧纳米粉末;将该氢化镧纳米粉末放入氩气保护的预处理室,与纳米级的硼粉按La元素和B元素的摩尔比为1∶6配置,研磨均匀后装入石墨模具;将装好粉末的石墨模具放入放电等离子烧结设备中进行烧结。本发明制备的LaB<SUB>6</SUB>块体材料纯度高,平均晶粒度为150nm左右,最大抗弯强度达到249.59MPa,是一种快速原位制备高纯度高性能LaB<SUB>6</SUB>块体材料的方法。
申请公布号 CN1896001A 申请公布日期 2007.01.17
申请号 CN200610012297.9 申请日期 2006.06.16
申请人 北京工业大学 发明人 张久兴;曾宏;周身林;刘丹敏;岳明;左铁镛
分类号 C01B35/04(2006.01) 主分类号 C01B35/04(2006.01)
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 代理人 刘萍
主权项 1.一种原位合成高纯纳米晶LaB6块体材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)利用氢电弧等离子蒸发设备,以金属镧作为阳极,金属钨作为阴极,在氢气和氩气的混合气氛下,氢气和氩气体积比在0.2-0.8之间,总压力100-650torr范围,选择电弧电流50-150A,电弧电压20-40V,起弧时间0.5-2小时,将原料镧块制备成氢化镧的纳米粉末;2)将上述的氢化镧纳米粉末放入氩气体保护的预处理室,与纳米级的硼粉按La元素和B元素的摩尔比为1∶6配置粉末,该粉末研磨均匀后装入石墨模具;3)将装好粉末的石墨模具放入放电等离子烧结设备中进行烧结,烧结工艺为:温度为1150-1400℃,压力为30-50MPa,升温速率为80-120℃/min,保温2-10分钟。
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