高起始膨胀温度可膨胀石墨的制备方法

摘要

本发明公开了一种高起始膨胀温度可膨胀石墨的制备方法。本发明采用封闭剂和硫酸混合液浸泡天然鳞片石墨，在不断搅拌下加入氧化剂进行反应，制得酸性石墨，之后，加入还原剂进行脱色，经过水洗除酸、陈化、洗涤、烘干和膨化等工序制得膨胀容积为250－260mL/g，起始膨胀温度为300±5℃，pH＝6－7的可膨胀石墨。用本发明制得的可膨胀石墨，产品表面洁净，不含酸性和碱性物质，流动性好，不吸湿，对空气稳定，可作为工程塑料和橡胶等物质的阻燃材料，并可广泛应用于钢铁、冶金、石油、化工、机械制造以及航天技术领域。

主权项

1、可膨胀石墨的制备方法，其特征是它包括以下步骤：(1)氧化封闭将封闭剂放入质量分数为80％-95％的硫酸中溶解，然后加入石墨并搅拌均匀，硫酸的用量为石墨质量的0.8-4倍，封闭剂的用量为石墨质量的0.005-0.26倍；然后，在不断搅拌下加入质量为石墨质量0.05-0.25倍的氧化剂进行反应，反应时间0.5-2小时，反应温度为5-40℃，制得酸性石墨；其中，所用封闭剂选择下列组合之一：七水合硫酸亚铁与六偏磷酸钠以质量比为1.0∶2.5组合、无水氯化钙与六偏磷酸钠以质量比为1.0∶2.0组合、七水合硫酸亚铁与焦磷酸钠以质量比为1.0∶2.0组合、无水氯化镁与焦磷酸钠以质量比为1.0∶2.0组合、无水氯化镁与六偏磷酸钠以质量比为1.0∶3.0组合、无水氯化钙与焦磷酸钠以质量比为1.0∶2.7组合；所用氧化剂为下列物质之一：高锰酸钾、氯酸钾、过二硫酸铵；(2)脱色在制得的酸性石墨中加入质量为石墨质量0.5-5倍的水，在不断搅拌下加入质量为石墨质量0.05-0.3倍的脱色剂，脱色15-50分钟，用水洗至石墨表面的pH＝6-7后，离心甩干；所用脱色剂选择下列物质之一：草酸、甲酸、过氧化氢、亚硝酸钠；(3)陈化甩干后的酸性石墨在20-40℃放置，陈化24-72小时；(4)洗涤将陈化好的酸性石墨用水洗涤至pH＝6-7，离心甩干；(5)烘干甩干后的石墨在65-80℃烘干，至石墨中水的质量分数小于1％，得可膨胀石墨成品；(6)膨化在950℃，膨化30秒，测可膨胀石墨产品的膨胀容积。