发明名称 二氧化锡粉体及其制备方法
摘要 本发明提出一种空心二氧化锡粉体及其制备方法,通过乳液聚合得到有利于锡离子在乳胶粒表面吸附的功能乳液,以乳胶粒为核,用有锑掺杂的无机锡做壳原料,通过离子交换反应形成有机/无机核壳结构粒子,然后煅烧去除有机核,得到空心二氧化锡粉体粒子。本方法充分发挥乳胶粒与锡离子间的相互作用,制备出粒径在50~400nm之间,低密度、高比表面积的二氧化锡粉体粒子,粉体具有空心结构的粒子占95%以上,单个粒子的空心率达40%以上,比表面50-350m<SUP>2</SUP>/g,电导率0.5-1.0S/cm。
申请公布号 CN1291921C 申请公布日期 2006.12.27
申请号 CN200410039474.3 申请日期 2004.02.16
申请人 北京化工大学 发明人 李效玉;安新春
分类号 C01G19/02(2006.01) 主分类号 C01G19/02(2006.01)
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 代理人 何清清
主权项 1、一种二氧化锡粉体的制备方法,包括通过乳液聚合制备乳胶粒有机核,然后在乳胶粒有机核表面包覆一层无机化合物,形成有机/无机核壳结构粒子,煅烧去除有机核,得到空心粉体粒子,其特征在于:A、选择有利于锡离子吸附的含有主单体、功能单体、交联单体、引发剂的乳液聚合体系,在60~90℃进行反应,反应时间1~6小时,得到功能乳液;其中主单体选自:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯中的一种或几种,占总单体用量的89.1%-97%;功能单体选自:甲基丙烯酸、丙烯酸中的一种或两种,占总单体用量的1%-9.9%;交联单体选自:二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯中的一种或两种,占总单体用量的0.05%-2%;乳化剂是阴离子型、非离子型或阴离子型/非离子型复合使用,用量为总单体量的0.5%~5%,其中阴离子型乳化剂选自:十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、乙氧基化烷基酚硫酸铵、萘磺酸二钠中的一种或两种;非离子型乳化剂选自:辛基酚乙氧基化物、壬基酚乙氧基化物、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯中的一种;引发剂用量为乙烯基单体用量的0.05%~3%,选自:过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钾——亚硫酸氢钠、过硫酸铵——亚硫酸氢钠中的一种;B:将上述乳液稀释2~6倍,利用盐酸对水解反应的抑制作用,配制一定浓度的SnCl4·5H2O、SbCl3透明溶液,将配制好的一定浓度的SnCl4·5H2O、SbCl3和尿素的透明溶液滴入乳液中,50~100℃下陈化2~8小时,冷却至室温,其中按重量比计,SnCl4·5H2O∶SbCl3=33∶1~33∶15,浓度为100~400g/l;尿素浓度为100~500g/l,得到无机锡壳包复有机核的核壳结构前驱体;C:将上述前驱体进行高温焙烧,得到空心二氧化锡粉体。
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